當(dāng)前所在頁(yè)面：自1999年12月成立全國(guó)獸藥殘留專家委員會(huì)以來(lái)，獸藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)化工作進(jìn)入了一個(gè)新階段，標(biāo)準(zhǔn)制修訂速度明顯加快，在保證動(dòng)物性食品安全中的作用明顯增強(qiáng)。十幾年來(lái)，我國(guó)獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)從無(wú)到有，從少到多，標(biāo)準(zhǔn)制修訂水平逐步提高，初步解決了獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)的缺失、水平低等問(wèn)題。為開展國(guó)家獸藥殘留監(jiān)控計(jì)劃，確保動(dòng)物性食品安全提供了有力的技術(shù)支持。
一、標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)
獸藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)按照《標(biāo)準(zhǔn)工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》(GB/T 1.1-2009 )編寫。主要包括前言、范圍、規(guī)范性引用文件、樣品的制備與保存、原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、測(cè)定步驟(一般由提取、凈化、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備、測(cè)定、空白試驗(yàn)等組成)、結(jié)果計(jì)算和表述、檢測(cè)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度、資料性附錄等。
二、標(biāo)準(zhǔn)的制修訂原則
我國(guó)獸藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)是本著禁用、限用藥優(yōu)先，有國(guó)際殘留限量標(biāo)準(zhǔn)的藥物優(yōu)先。檢測(cè)多種藥物殘留檢測(cè)方法優(yōu)先．檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)與殘留限量標(biāo)準(zhǔn)配套的原則開展制修訂工作。
我國(guó)對(duì)明文禁止使用的獸藥、動(dòng)物性食品中不得檢出的獸藥以及國(guó)際食品法典委員會(huì)和我國(guó)獸藥最高殘留限量標(biāo)準(zhǔn)中出現(xiàn)的獸藥品種，優(yōu)先制定相應(yīng)的能夠達(dá)到檢測(cè)要求的殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，為禁用、限用藥違規(guī)使用與獸藥休藥期規(guī)定執(zhí)行的監(jiān)管提供技術(shù)依據(jù)。為確保市場(chǎng)流通和進(jìn)出口貿(mào)易中的動(dòng)物性食品安全，建立強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。
三、標(biāo)準(zhǔn)的制修訂過(guò)程
農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管局(以下簡(jiǎn)稱“安監(jiān)局”)，根據(jù)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)審評(píng)委員會(huì)獸藥殘留分委員會(huì)的獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議，通過(guò)組織業(yè)內(nèi)專家審查確定并下達(dá)下一年《農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目指南》；全國(guó)各有關(guān)單位，包括國(guó)家獸藥殘留基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室、各級(jí)獸藥監(jiān)察所、進(jìn)出口檢驗(yàn)檢疫部門、大專院校和科研院所等機(jī)構(gòu)，根據(jù)指南進(jìn)行項(xiàng)目申報(bào)，由獸藥殘留分委員會(huì)審核，推薦獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)項(xiàng)目及承擔(dān)單位，由安監(jiān)局組織審查。
確定立項(xiàng)項(xiàng)目，通過(guò)農(nóng)業(yè)部文件下達(dá)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂(農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管)項(xiàng)目任務(wù)和資金。獸藥殘留分委員會(huì)對(duì)起草完成的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行技術(shù)審查。審查通過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)由農(nóng)業(yè)部獸醫(yī)局報(bào)送安監(jiān)局，聯(lián)合國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的形式發(fā)布。(《食品安全法》發(fā)布之前的獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，以農(nóng)業(yè)部公告或發(fā)文的形式發(fā)布。)
發(fā)布的獸藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，由起草單位和相關(guān)部門對(duì)獸藥殘留檢測(cè)人員進(jìn)行培訓(xùn)后。作為國(guó)家獸藥殘留監(jiān)控計(jì)劃、動(dòng)物性食品安全評(píng)價(jià)以及動(dòng)物性食品國(guó)際貿(mào)易等技術(shù)支撐。
四、標(biāo)準(zhǔn)的整體概況
動(dòng)物組織中獸藥殘留量低，動(dòng)物組織成分復(fù)雜，干擾物質(zhì)多，獸藥殘留分析的基本原理為：首先用物理或化學(xué)的方法對(duì)組織樣品進(jìn)行前處理，即將待測(cè)的獸藥殘留組分從組織樣品中提取出來(lái)，然后借助各種現(xiàn)代分析技術(shù)進(jìn)行定性或定量分析。
從檢測(cè)方法原理上分，常用的獸藥殘留檢測(cè)方法分為理化分析法、免疫分析法和微生物檢測(cè)法。
理化分析法大多是儀器方法，主要應(yīng)用的儀器有高效液相色譜儀(HPLC)、氣相色譜儀(GC)、液質(zhì)聯(lián)用儀(LC／MS，LC／MS／MS)、氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC／MS，GC／MS／MS)等。
免疫分析法是以抗原抗體結(jié)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析技術(shù)，主要包括放射免疫測(cè)定法、酶聯(lián)免疫測(cè)定法、熒光免疫測(cè)定法等。
微生物檢測(cè)法操作簡(jiǎn)單，其主要原理是根據(jù)抗微生物藥物對(duì)特異微生物的抑制作用來(lái)定性或定量確定樣品中抗微生物藥物的殘留，常用的微生物學(xué)檢測(cè)法有杯碟法、活體動(dòng)物拭子試驗(yàn)法等。
理化分析方法樣品前處理過(guò)程復(fù)雜，需要昂貴的儀器及熟練的專業(yè)分析技術(shù)人員。免疫分析技術(shù)不需要大型儀器設(shè)備。靈敏度高，特異性強(qiáng)，操作方便，適合大批量樣品中獸藥殘留的快速篩選。微生物檢測(cè)法適用于大規(guī)模篩選動(dòng)物組織中抗菌藥物殘留，在抗菌藥物的多殘留分析中起著不可替代的作用。
從檢測(cè)方法應(yīng)用上分，常用的獸藥殘留檢測(cè)方法分為篩選方法和定量測(cè)定方法(包括確證方法)。篩選方法具有快速、簡(jiǎn)便、成本較低、易操作、對(duì)環(huán)境要求不高等特點(diǎn)。多用于養(yǎng)殖企業(yè)、屠宰廠以及基層畜牧獸醫(yī)衛(wèi)生監(jiān)督部門對(duì)大量動(dòng)物性食品中獸藥殘留的快速檢測(cè)，確保流通環(huán)節(jié)中的動(dòng)物性食品安全。
篩選方法以酶聯(lián)免疫檢測(cè)試劑盒和膠體金快速檢測(cè)試紙條為主。截至2014年11月，頒布的國(guó)家和行業(yè)篩選方法標(biāo)準(zhǔn)共81項(xiàng)，為基層進(jìn)行動(dòng)物性食品安全監(jiān)管提供了技術(shù)支持。篩選方法檢測(cè)的可疑樣品需用確證方法進(jìn)行檢測(cè)后方可判定是否符合規(guī)定。
定量測(cè)定方法具有靈敏度高、定量準(zhǔn)確、便于進(jìn)行多殘留檢測(cè)等特點(diǎn)，多用于各獸藥殘留檢測(cè)機(jī)構(gòu)，對(duì)動(dòng)物性食品中獸藥殘留進(jìn)行定量分析，是各級(jí)獸藥殘留監(jiān)控計(jì)劃、動(dòng)物性食品進(jìn)出口檢驗(yàn)檢疫、獸藥殘留風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估以及食品安全事件仲裁等不可缺少的技術(shù)支撐。
定量方法種類繁多，截至2014年11月，我國(guó)頒布的定量方法國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)共422項(xiàng)，涉及了7種側(cè)重點(diǎn)各有不同的檢測(cè)方法。氣相色譜和液相色譜法定量較為準(zhǔn)確，鑒于靈敏度和色譜峰分離度的限制，此類方法側(cè)重于對(duì)有限量(一般l0 ug／kg以上)規(guī)定的一種或同類幾種(一般5種以下)化合物的檢測(cè)。氣相色譜一質(zhì)譜法靈敏度較高，但色譜峰分離度有限，多用于一種或幾種化合物殘留量的確證檢測(cè)。液相色譜(超高效液相色譜)一串聯(lián)質(zhì)譜法，靈敏度高，能夠根據(jù)離子對(duì)進(jìn)行多種化合物的定性，多用于禁用、不得檢出或限量較低的多種化合物的檢測(cè)。
五、標(biāo)準(zhǔn)的最新動(dòng)態(tài)
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)和國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局日前聯(lián)合發(fā)布《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥最大殘留限量》及9項(xiàng)獸藥殘留檢測(cè)方法，新標(biāo)準(zhǔn)將于2020年4月1日正式實(shí)施。
此次發(fā)布的食品中獸藥最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了267種（類）獸藥在畜禽產(chǎn)品、水產(chǎn)品、蜂產(chǎn)品中的2191項(xiàng)殘留限量及使用要求，基本覆蓋了我國(guó)常用獸藥品種和主要食品動(dòng)物及組織。
新標(biāo)準(zhǔn)與農(nóng)業(yè)部公告第 235 號(hào)相比，有許多新的變化，如增加了“可食下水”和“其他食品動(dòng)物”的術(shù)語(yǔ)定義； 增加了阿維拉霉素等 13 種獸藥及殘留限量； 增加了阿苯達(dá)唑等 28 種獸藥的殘留限量； 增加了阿莫西林等 15 種獸藥的日允許攝入量； 增加了醋酸等 73 種允許用于食品動(dòng)物，但不需要制定殘留限量的獸藥等。
新發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)全面采用CAC和歐盟、美國(guó)等發(fā)達(dá)國(guó)家或地區(qū)的最嚴(yán)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)農(nóng)業(yè)部公告第235號(hào)涉及的殘留標(biāo)志物、日允許攝入量、殘留限量值、使用要求等重要技術(shù)參數(shù)進(jìn)行了全面修訂，設(shè)定的殘留限量值與CAC獸藥殘留限量值一致率達(dá)90%以上；對(duì)氧氟沙星等10多種存在食品安全隱患的獸藥品種予以淘汰或改變用途。
未來(lái)我國(guó)會(huì)不斷加大獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)制修訂力度，積極推進(jìn)獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)，力爭(zhēng)用3至5年時(shí)間，實(shí)現(xiàn)限量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)所有批準(zhǔn)使用獸藥的全覆蓋和所有允許使用食品動(dòng)物及組織的全覆蓋，基本實(shí)現(xiàn)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)所有限量標(biāo)準(zhǔn)的全覆蓋。
在今年上半年印發(fā)的《關(guān)于深化改革加強(qiáng)食品安全工作的意見》提出，立足國(guó)情、對(duì)接國(guó)際，加快制修訂農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、重金屬、食品污染物、致病性微生物等食品安全通用標(biāo)準(zhǔn)，到2020年農(nóng)藥獸藥殘留限量指標(biāo)達(dá)到1萬(wàn)項(xiàng)，基本與國(guó)際食品法典標(biāo)準(zhǔn)接軌。加快制修訂產(chǎn)業(yè)發(fā)展和監(jiān)管急需的食品安全基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、配套檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)。完善食品添加劑、食品相關(guān)產(chǎn)品等標(biāo)準(zhǔn)制定。及時(shí)修訂完善食品標(biāo)簽等標(biāo)準(zhǔn)。
《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥最大殘留限量》的出臺(tái)，標(biāo)志著我國(guó)獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)進(jìn)入新階段，對(duì)促進(jìn)獸藥的合理使用，獸藥抗菌藥治理行動(dòng)，遏制農(nóng)藥獸藥殘留超標(biāo)問(wèn)題具有重要作用，為我國(guó)動(dòng)物性食品質(zhì)量安全監(jiān)管提供更為有力的支撐。
