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注意!ICP-MS檢測半導體級樣品必備知識
發布時間:2021-06-11編輯:
ICP-MS可適用于ppt級的元素和亞ppt級的元素剖析,因而常用于半導體行業,剖析超痕量的雜質。在檢測半導體級樣品時,有些注意事項是不容忽視的。


半導體行業中最常用的兩種有機溶劑是異丙醇(IPA)和丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)。其中IPA被用于清洗硅晶圓,PGMEA則被用來作為一種更薄或更長的光阻劑。兩種有機溶劑都必須檢測痕量金屬污染物的含量,因為這些物質的存在將會對存儲設備的可靠性產生不利影響。SEMI標準C41-0705規定4級高純IPA中各污染元素的限值均小于100 ppt。


由于具有快速測定各種工藝化學品中超痕量濃度(ng/L 或 萬億分之)待測元素的能力,電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)已成為了質量控制不可缺少的分析工具。然而,在直接分析有機溶劑時處理好一些潛在的問題是非常重要的,這些問題主要有:粘度和揮發性、進樣裝置是否適合、錐接口處的碳沉積、基質產生的多原子干擾,以及由于含有碳造成的基體抑制效應等。


應對策略:


在分析揮發性有機溶劑時,使用低溫霧化室,再輔以優化的樣品提升速率可以幫助降低蒸汽壓力。而錐接口積碳的問題則可以通過在霧化室和炬管之間向噴射管氣流中加入少量氧氣加以解決。雖然低溫等離子體已經被證明能夠有效減少氟干擾,但卻比高溫等離子體更容易造成基體抑制。


此外,較低的等離子體能量可能會生成其他一些未曾在高溫等離子體條件下觀察到的多原子干擾。使用多極和非反應氣體的碰撞池已被證明可以有效減少多原子干擾。但是動能歧視將會造成靈敏度的下降,這將嚴重制約對ng/L濃度水平物質的分析。反應模式是一種使用反應氣體(如 NH3)與多原子干擾物進行選擇性反應,并通過四級桿質量過濾器建立動態帶通,防止其他副產物生成,從而在不抑制待測元素信號的基礎上有效消除多原子干擾的反應模式。


主要的影響要素:


儀器運轉環境:


ICP-MS在干凈室內運用,其前級真空泵最好放置在干凈室外部,只將儀器主機放置在干凈室。用于冷卻儀器的空氣從外流到內,并從上部的排風管排出,使灰塵粒子被控制在最小值。


干凈室的干凈度常用空氣只微粒子來表示。1000級表示直徑>0.5μm的粒子≤1000個/立方英尺。普通大氣中為100萬級。為保證10~1級的干凈度,干凈室內部的空氣流通盡量采用高架回風,是室內的空氣能夠向下流通。配置樣品和規范溶液時需在100級以下的通風櫥內停止,普通此類通風櫥會在頂部再增加一級過濾FFU,以此來保證作業過程中的干凈度。


樣品引入系統/接口:


為防止污染,必需特別留意樣品引入系統的選擇和清潔。用于檢測半導體樣品的樣品引入系統、接口于其他樣品檢測不同,相關配置如下。


霧化器:爬動泵管有時會形成極微量污染,停止超微量檢測是適用于自吸進樣。自吸進樣時,霧化器運用同心霧化器、穿插霧化器或微流霧化器。


接口:普通ICP-MS有兩種接口(Ni、Pt),都能夠用于半導體樣品檢測。運用Ni錐接口時,Ni的背景檢出限為50ppt左右。而Pt錐接口能夠對很多酸有耐受性,合適超純酸的檢測。


某些元素具有記憶效應,這些元素的氧化物易留在接口上,如Ca、Al、Si、U、Th和稀土元素等。這些記憶效應能夠經過在2%的硝酸中浸泡去除。但是,有時需求沾有氧化鋁懸濁液的棉簽停止擦拭去除。


樣品引入系統/接口的清洗:


假如長時間在空氣中放置可能會有污染,所以運用前用超純水充沛清洗。另外,清洗時必需戴手套。

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