一、濃縮方法
農殘檢測中對提取溶劑的濃縮是一個必須的步驟;就目前來說濃縮的方法主要有兩種:旋轉蒸發(減壓)和氮吹濃縮(還有K-D濃縮等)。這兩種方法各有其適用性。
1、旋轉蒸發濃縮,這是一種快速的、針對大體積溶液的濃縮方法。由于一般都在抽真空的條件下進行,因此濃縮的速度很快。關于旋蒸濃縮的一些注意事項,在以前的帖子中說過,水浴溫度、旋轉速率、傾斜角度、真空度等都會影響回收率。
2、氮吹濃縮,目前在SPE小柱凈化中,一般的溶劑體積較小,這時使用氮吹濃縮是比較方便的方法。氮吹濃縮時,水浴溫度、氣體流量等也會影響回收率。
器皿(見下圖),以下是兩種常用的玻璃器皿,有其方便之處:
二、液體轉移方法
在濃縮之后的體積一般都比較小,如1mL,這時對液體的轉移比較重要(當然,定容之后轉移液體是否有損失對結果沒有影響),主要考慮的是方便性的問題。
下面圖片中是常用的轉移液體的滴管:
我們當時買的時候是2元一根,一盒200根;總體來說,各家還可以,一盒如果用的時候慎重一些,還是可以用很長時間的。
這中滴管的清洗,用鉻酸洗液浸泡清洗。
三、旋蒸濃縮法
旋蒸濃縮具有快速的特點,一般可以使用具尾茄形瓶,這樣在濃縮到小體積(25mL左右)后可以用氮吹急需濃縮。
四、氮吹濃縮法
氮吹濃縮可以同時進行多個操作,關于如何判斷是否濃縮完成時,這個主要是根據平時實驗的經驗來進行判斷了,一般對同一種溶劑來說,濃縮的時間都相似的。
實驗使用的氮吹儀器: