當(dāng)前所在頁(yè)面：經(jīng)典的農(nóng)藥殘留分析步驟通常是：水溶性溶劑提取- 非水溶性溶劑再分配- 固相吸附柱凈化- 氣相或液相色譜檢測(cè)。其中提取和凈化是前處理部分，樣品前處理不僅要求盡可能完全提取其中的待測(cè)組分，還要盡可能除去與目標(biāo)物同時(shí)存在的雜質(zhì)，避免對(duì)色譜柱和檢測(cè)器等的污染，減少對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾,提高檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確性。
1、振蕩漂洗法
將待測(cè)樣品浸泡于提取溶劑中，若有必要可加以振蕩以加速擴(kuò)散，適用于附著在樣品表面的農(nóng)藥以及葉類(lèi)樣品中的非內(nèi)吸性農(nóng)藥。
2、勻漿萃取法
將一定量的樣品置于勻漿杯中，加入提取劑，快速勻漿幾分鐘，然后過(guò)濾出提取溶劑凈化后進(jìn)行分析。
有時(shí)為了使樣品更具代表性，需加大樣品量，這時(shí)可先將大量樣品勻漿，然后稱(chēng)取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取。
尤其適用于葉類(lèi)及果實(shí)樣品，簡(jiǎn)便、快速。
3、索氏提取法
大多數(shù)農(nóng)藥是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，將經(jīng)分散而干燥的樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農(nóng)殘進(jìn)入溶劑中，再凈化濃縮即可分析。
適用谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑，提取效率高，操作簡(jiǎn)便。
需要注意：提取時(shí)間長(zhǎng)，消耗大量的溶劑必須考慮被測(cè)物的穩(wěn)定性；含水量過(guò)高的水果蔬菜不宜作為分析對(duì)象。
4、液-液萃取法
向液體混合物中加入某種適當(dāng)溶劑，利用組分溶解度的差異使溶質(zhì)由原溶液轉(zhuǎn)移到萃取劑的過(guò)程。
向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑，用振蕩等方法來(lái)輔助提取試樣中的溶質(zhì)。適合液態(tài)樣品，或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意：不需要昂貴的設(shè)備和特殊儀器，操作簡(jiǎn)便；常用到大體積的溶劑，而在振蕩分配過(guò)程中則要控制溶劑體積，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，容易引起誤差。
5、超聲波提取方法
超聲波輔助萃取法，Ultrasonic extraction
超聲波是一種高頻率的聲波，利用空化作用產(chǎn)生的能量，用溶劑將各類(lèi)食品中殘留農(nóng)藥提取出來(lái)。
將樣品放在超聲波清洗機(jī)，利用超聲波來(lái)促進(jìn)提取適合液態(tài)樣品，或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。適用溶劑包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，簡(jiǎn)便，提取溫度低、提取率高，提取時(shí)間短。注意：超聲波提取器功率較大，噪音比較大，對(duì)容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高，目前僅在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用，難以應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)上。
6、固相萃取法
利用吸附劑對(duì)待測(cè)組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異，在層析柱中加入一種或幾種吸附劑，再加入測(cè)樣本提取液，用淋洗液洗脫。適用于分離保留性質(zhì)差別很大的化合物；常用吸附劑包括氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等。
優(yōu)缺點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單，適用面廣；有機(jī)溶劑的使用量較大，且不適于大批量樣品的前處理。
7、固相微萃取法
固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技術(shù)(是20世紀(jì)90年代興起的一項(xiàng)新穎的樣品前處理與富集技術(shù)，它最先由加拿大Waterloo大學(xué)的Pawliszyn教授的研究小組于1989年首次進(jìn)行開(kāi)發(fā)研究，屬于非溶劑型選擇性萃取法。
SPME是在固相萃取技術(shù)上發(fā)展起來(lái)的一種微萃取分離技術(shù)，是一種集采樣，萃取，濃縮和進(jìn)樣于一體的無(wú)溶劑樣品微萃取新技術(shù)。與固相萃取技術(shù)相比，固相微萃取操作更簡(jiǎn)單，攜帶更方便，操作費(fèi)用也更加低廉;另外克服了固相萃取回收率低、吸附劑孔道易堵塞的缺點(diǎn)。因此成為目前所采用的樣品前處理技術(shù)中應(yīng)用最為廣泛的方法之一。
①固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構(gòu)成，萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維，選擇的基本原則是“相似相溶原理”；
②用極性涂層萃取極性化合物，用非極性涂層萃取非極性化合物。集采集、濃縮于一體，簡(jiǎn)單、方便、無(wú)溶劑，不會(huì)造成二次污染；
③若在樣品中加入適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析，其重現(xiàn)性和精密度都非常好。
8、超臨界流體萃取
利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強(qiáng)等特點(diǎn)，能快速、高效將被測(cè)物從樣品基質(zhì)中分離，先通過(guò)升壓、升溫使其達(dá)到超臨界狀態(tài)，在該狀態(tài)下萃取樣品，再通過(guò)減壓、降溫或吸附收集后分析，對(duì)熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類(lèi)，非極性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可進(jìn)行族選擇性萃取，萃取物不會(huì)改變其原來(lái)的性質(zhì)，萃取過(guò)程簡(jiǎn)單易于調(diào)節(jié)，萃取裝置較昂貴，不適合分析水樣和極性較強(qiáng)的物質(zhì)。
9、自制提取裝置
將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結(jié)合起來(lái)。超聲波提取后，再通過(guò)固相萃取柱來(lái)純化。適用于濃縮樣品中的物質(zhì)、分離保留性質(zhì)差別很大的化合物，或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)，常用試劑水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附劑氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等，集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優(yōu)點(diǎn)，適合多樣品的同時(shí)處理需要定時(shí)清洗。
10、微波輔助萃取法
①微波能是一種非離子輻射，它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩，其中有機(jī)物受微波輻射使其分子排列成行，又迅速恢復(fù)到無(wú)序狀態(tài)。這種反復(fù)進(jìn)行的分子運(yùn)動(dòng)，讓樣品液迅速加熱；
②微波穿透力強(qiáng)，能深入機(jī)體內(nèi)部，輻射能迅速傳遍整個(gè)樣品液，而不使其表面過(guò)熱。內(nèi)部的分子運(yùn)動(dòng)溶劑與樣品液充分作用，加速了提取過(guò)程。適用于土壤、食品、飼料等固體物中的有機(jī)物，植物及肉類(lèi)食品中的農(nóng)殘?zhí)崛『?jiǎn)便、快速。
該法在縮短萃取時(shí)間和提高萃取效率的同時(shí)也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大，加重了凈化步驟的負(fù)擔(dān)。
11、加速溶劑萃取法方法
ASE，acceleratedsolvent extraction該法是在較高溫度（20~2000C）和壓力條件（10.3~20.6MPa）下，用有機(jī)溶劑萃取。
①適用于固體和半固體樣品；
②在食品分析中有廣泛的應(yīng)用；
③提取復(fù)雜的生物基質(zhì)中有機(jī)氯農(nóng)藥；
④處理中毒樣品；
⑤有機(jī)溶劑用量少（1g樣品僅需1.5ml溶劑）；
⑥樣品處理時(shí)間短（12~20min）；
⑦回收率好；
⑧處理中毒樣品，如氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)，更顯示出其萃取快速的優(yōu)越性，能為及時(shí)搶救贏得時(shí)間。
12、基質(zhì)固相分散萃取法
MSPD，matrixsolid phase dispersion此技術(shù)使分析者能同時(shí)制備、萃取和凈化樣品 。該技術(shù)包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質(zhì)混合，用玻璃杵將其研碎成近乎均質(zhì)分散的組織細(xì)胞和基質(zhì)成分。組織與涂以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產(chǎn)生半固體物質(zhì)，將半固體物質(zhì)填充于柱中。根據(jù)不同分析物在聚合物/組織基質(zhì)中的溶解度不同進(jìn)行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理。
①特別適合于食品中藥物、污染物及農(nóng)殘分析；
②幾乎囊括了所有的固體樣品；
③對(duì)于很難勻漿和均質(zhì)的樣品，尤其適于處理。
13、衍生化技術(shù)
通過(guò)化學(xué)反應(yīng)將樣品中難以分析檢測(cè)的目標(biāo)化合物定量轉(zhuǎn)化成另一易于分析檢測(cè)的化合物，通過(guò)后者的分析檢測(cè)對(duì)可疑目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析。
小析姐說(shuō)了這么多，前處理方法應(yīng)該如何選，看樣品性質(zhì)，選擇合適的方法，結(jié)果才能完美，如果你有農(nóng)殘前處理的小妙招可以留言分享噢。
