當(dāng)前所在頁(yè)面：高分子材料也稱為聚合物材料，是以高分子化合物為基體，再配有其他添加劑（助劑）所構(gòu)成的材料。高分子材料的結(jié)構(gòu)決定其性能，對(duì)結(jié)構(gòu)的控制和改性，可獲得不同特性的高分子材料。高分子材料獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和易改性、易加工特點(diǎn)，使其具有其他材料不可比擬、不可取代的優(yōu)異性能，從而廣泛用于科學(xué)技術(shù)、國(guó)防建設(shè)和國(guó)民經(jīng)濟(jì)各個(gè)領(lǐng)域，并已成為現(xiàn)代社會(huì)生活中衣食住行用各個(gè)方面不可缺少的材料。
一、成分、結(jié)構(gòu)分析
1、GPC——分子量及其分布
主要用于聚合物領(lǐng)域；
以有機(jī)溶劑為流動(dòng)相（氯仿，THF，DMF）；
常用固定相填料：苯乙烯-二乙烯基苯共聚物
基本原理：
GPC是一種特殊的液相色譜，所用儀器實(shí)際上就是一臺(tái)高效液相色譜（HPLC）儀，主要配置有輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、濃度檢測(cè)器和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
與HPLC最明顯的差別在于二者所用色譜柱的種類（性質(zhì)）不同：HPLC根據(jù)被分離物質(zhì)中各種分子與色譜柱中的填料之間的親和力而得到分離，GPC的分離則是體積排除機(jī)理起主要作用。
當(dāng)被分析的樣品通過(guò)輸液泵隨著流動(dòng)相以恒定的流量進(jìn)入色譜柱后，體積比凝膠孔穴尺寸大的高分子不能滲透到凝膠孔穴中而受到排斥，只能從凝膠粒間流過(guò)，最先流出色譜柱，即其淋出體積（或時(shí)間）最小；中等體積的高分子可以滲透到凝膠的一些大孔中而不能進(jìn)入小孔，比體積大的高分子流出色譜柱的時(shí)間稍后、淋出體積稍大；體積比凝膠孔穴尺寸小得多的高分子能全部滲透到凝膠孔穴中，最后流出色譜柱、淋出體積最大。
因此，聚合物的淋出體積與高分子的體積即分子量的大小有關(guān)，分子量越大，淋出體積越小。分離后的高分子按分子量從大到小被連續(xù)的淋洗出色譜柱并進(jìn)入濃度檢測(cè)器。
標(biāo)樣：
聚苯乙烯（PS，溶于各種有機(jī)溶劑）；
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）；
聚環(huán)氧乙烷（PEO，也叫聚氧化乙烯，溶于水）；
聚乙二醇（PEG，溶于水）；
PEO與PEG的碳鏈骨架相同，但是其合成原料和封端不同，由于原料的性質(zhì)，使其產(chǎn)物的分子量和結(jié)構(gòu)都有一定的區(qū)別。PEO常是指一端為甲基封端，一端為羥基封端的聚環(huán)氧乙烷，而PEG一般是兩端都是羥基封端的聚乙二醇。
2、紅外光譜——官能團(tuán)、化學(xué)組成
光譜分析是一種根據(jù)物質(zhì)的光譜來(lái)鑒別物質(zhì)及確定它的化學(xué)組成，結(jié)構(gòu)或者相對(duì)含量的方法。按照分析原理，光譜技術(shù)主要分為吸收光譜，發(fā)射光譜和散射光譜三種；按照被測(cè)位置的形態(tài)來(lái)分類，光譜技術(shù)主要有原子光譜和分子光譜兩種。紅外光譜屬于分子光譜，有紅外發(fā)射和紅外吸收光譜兩種，常用的一般為紅外吸收光譜。
紅外光譜的原理，在之前的推送中已經(jīng)詳細(xì)介紹過(guò)了，此次著重介紹紅外光譜在高分子材料研究中的應(yīng)用。主要有以下兩種：
1、聚合物的分析與鑒別。聚合物的種類繁雜，譜圖復(fù)雜。不同的物質(zhì)，其結(jié)構(gòu)不一樣，對(duì)應(yīng)的圖譜也不同，因此可以根據(jù)分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比才能得到最終結(jié)果。
聚乙烯（左）和聚苯乙烯（右）的紅外光譜圖
2、聚合物結(jié)晶度的測(cè)度。由于完全結(jié)晶聚合物的樣品很難獲得，因此不能僅用紅外吸收光譜獨(dú)立測(cè)量結(jié)晶度的絕對(duì)量，需要聯(lián)合其他測(cè)試方法的結(jié)果。
剪切振動(dòng)峰值擬合
3、紫外光譜——鑒別、雜質(zhì)檢查和定量測(cè)定
光照射樣品分子或原子時(shí)，外層電子吸收一定波長(zhǎng)紫外光，由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)而產(chǎn)生的光譜。紫外光波長(zhǎng)范圍是10-400nm。波長(zhǎng)在10-200nm范圍內(nèi)的稱為遠(yuǎn)紫外光，波長(zhǎng)在200-400nm的為近紫外光。對(duì)于物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征主要在紫外可見(jiàn)波長(zhǎng)范圍，即200-800nm。
在無(wú)機(jī)非金屬材料的推送中已經(jīng)詳細(xì)介紹了相關(guān)原理，此次著重介紹其在高分子材料中的應(yīng)用。
（1）定性分析：尤其適用于共軛體系的鑒定，推斷未知物的骨架結(jié)構(gòu)，還可以與紅外光譜、核磁共振波譜法等配合進(jìn)行定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析。比較吸收光譜曲線與最大吸收波長(zhǎng)的關(guān)系，進(jìn)行定性測(cè)試。
2、定量分析：根據(jù)Lambert-Beer定律，一定波長(zhǎng)處被測(cè)定物質(zhì)的吸光度與物質(zhì)的溶度呈線性關(guān)系。通過(guò)測(cè)定溶液對(duì)一定波長(zhǎng)入射光的吸光度求出該物質(zhì)在溶液中的濃度和含量。
4、質(zhì)譜測(cè)試
質(zhì)譜是指廣泛應(yīng)用于各個(gè)學(xué)科領(lǐng)域中通過(guò)制備、分離、檢測(cè)氣相離子來(lái)鑒定化合物的一種專門技術(shù)。質(zhì)譜法在一次分析中可提供豐富的結(jié)構(gòu)信息，將分離技術(shù)與質(zhì)譜法相結(jié)合是分離科學(xué)方法中的一項(xiàng)突破性進(jìn)展。在眾多的分析測(cè)試方法中，質(zhì)譜學(xué)方法被認(rèn)為是一種同時(shí)具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應(yīng)用的普適性方法。質(zhì)譜是提供有機(jī)化合物分子量與化學(xué)式的方便與可靠方法，也是鑒別有機(jī)化合物的重要手段。
原理：試樣氣化后，氣體分子進(jìn)入電離室。電離室的一端安有陰極燈絲，燈絲通電后產(chǎn)生電子束。分子在電子束沖擊下，失去電子，解離成離子和進(jìn)一步被打碎為不同質(zhì)量數(shù)的帶電荷碎片離子，這樣的離子源是質(zhì)譜儀最常用的，稱為“電子轟擊離子源”。
在高分子材料中的應(yīng)用：
1、高分子材料的單體、中間體以及添加劑的分析。如下圖的質(zhì)譜圖，可以確定該未知物分子含有1個(gè)羧基和1個(gè)甲基，其余部分只能是-CO2或者-C3H4。不過(guò)后者的可能性更大些。
2、聚合物的表征。每個(gè)高分子化合物都具有不同的分子式和分子結(jié)構(gòu)，質(zhì)譜圖就像是高分子材料的“身份證”。根據(jù)其質(zhì)譜圖，可以確定是哪種高分子材料。
5、X射線衍射（XRD）——確定高分子結(jié)晶性能
X射線是一種波長(zhǎng)很短（約為10-8~10-12米），介于紫外線和伽馬射線之間的電磁輻射。由德國(guó)物理學(xué)家倫琴于1895年發(fā)現(xiàn)。X射線能夠穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相膠乳感光、氣體電離。
Bragg方程：2dsinß=nλ。
XRD的應(yīng)用：
之前已經(jīng)詳細(xì)介紹了XRD的原理、設(shè)備和制樣方法等，此次將著重介紹XRD在高分子結(jié)晶度的應(yīng)用或者計(jì)算。
天然纖維素結(jié)晶度的計(jì)算公式有以下四種（劉治剛，中國(guó)測(cè)試）：
根據(jù)下圖可以看出，天然纖維素的4個(gè)衍射晶面半峰寬較大，衍射峰重合度較高，晶相與非晶相重合度較大，導(dǎo)致無(wú)定型峰定位困難。
天然纖維素的XRD圖
6、小角X射線散射（SAXS）——晶體在原子尺寸上的排列
晶體中的原子在射入晶體的X射線的作用下被迫強(qiáng)制振動(dòng)，形成一個(gè)新的X射線源發(fā)射次生X射線。
如果被照射試樣具有不同電子密度的非周期性結(jié)構(gòu)，則次生X射線不會(huì)發(fā)生干涉現(xiàn)象，該現(xiàn)象被稱為漫射X射線衍射。X射線散射需要在小角度范圍內(nèi)測(cè)定，因此又被稱為小角X射線散射。
（1）試樣制備要求：
①塊狀試樣：塊狀試樣太厚，光束無(wú)法通過(guò)，因此必須減��；
②薄膜試樣：如薄膜試樣厚度不夠，可以用幾片相同的試樣疊加在一起測(cè)試；
③粉末試樣：粉末試樣應(yīng)研磨成無(wú)顆粒感，測(cè)試時(shí)，需用非常薄的鋁箔（載體）包住，或把粉末均勻攪拌在火棉膠中，制成合適厚度的片狀試樣；
④纖維試樣：對(duì)于纖維狀試樣，應(yīng)盡可能剪碎，如同粉末試樣那樣制備；
⑤顆粒狀試樣：對(duì)于無(wú)法研磨的粗顆粒狀試樣是比較麻煩的。一個(gè)方法是將顆粒盡可能切割成相同厚度的薄片，然后整齊的平鋪在膠帶上；另一個(gè)方法是將顆粒熔融或溶解，制成片狀試樣，但前提是不能破壞試樣原有的結(jié)構(gòu)；
⑥液體試樣：溶液試樣須注入毛細(xì)管中測(cè)試。制備溶液時(shí)，需注意：
1、溶質(zhì)在溶劑中完全溶解，即無(wú)沉淀。
2、溶質(zhì)與溶劑的電子密度差盡可能大。
（2）在高分子材料中的應(yīng)用
在天然的和人工合成的高聚物中，普遍存在小角X射線散射現(xiàn)象，并有許多不同的特征。小角X射線散射在高分子中的應(yīng)用主要包括以下幾個(gè)方面：
①通過(guò)Guinier散射測(cè)定高分子膠中膠粒的形狀、粒度以及粒度分布等；
②通過(guò)Guinier散射研究結(jié)晶高分子中的晶粒、共混高分子中的微區(qū)（包括分散相和連續(xù)相）、高分子中的空洞和裂紋形狀、尺寸及分布等；
③通過(guò)長(zhǎng)周期的測(cè)定研究高分子體系中片晶的取向、厚度、結(jié)晶百分?jǐn)?shù)以及非晶層的厚度等；
④高分子體系中的分子運(yùn)動(dòng)和相變；
⑤通過(guò)Porod－Debye相關(guān)函數(shù)法研究高分子多相體系的相關(guān)長(zhǎng)度、界面層厚度和總表面積等；
⑥通過(guò)絕對(duì)強(qiáng)度的測(cè)量，測(cè)定高分子的分子量。
小角X射線散射研究PAN基碳纖維基體微結(jié)構(gòu)：
經(jīng)過(guò)2500℃碳化處理的PAN基碳纖維的試樣的試樣呈現(xiàn)典型的微孔-石墨兩相結(jié)構(gòu)，微孔有明銳界面，石墨基體結(jié)構(gòu)均勻，沒(méi)有微密度起伏；經(jīng)過(guò)1340℃碳化處理的PAN基碳纖維的呈現(xiàn)對(duì)Porod規(guī)律的正偏離，表明碳纖維中除存在微孔外，在亂層石墨基體上存在1nm以下小尺寸的微密度不均勻區(qū)。
7、熱導(dǎo)率測(cè)試——瞬態(tài)激光法/穩(wěn)態(tài)熱流法
導(dǎo)熱系數(shù)也叫導(dǎo)熱率，是指在穩(wěn)定傳熱條件下，1m厚的材料，兩側(cè)表面的溫差為1度（K，℃），在1秒鐘內(nèi)（1S），通過(guò)1平方米面積傳遞的熱量，單位為瓦/米·度（W/(m·K)，此處為K可用℃代替）。導(dǎo)熱系數(shù)是表示材料熱傳導(dǎo)能力大小的物理量。
導(dǎo)熱系數(shù)是針對(duì)均質(zhì)材料而言的，對(duì)于多孔、多層、多結(jié)構(gòu)、各向異性材料，可以叫做平均導(dǎo)熱系數(shù)。導(dǎo)熱系數(shù)與材料的種類、結(jié)構(gòu)、密度、濕度、溫度、壓力等因素有關(guān)。
熱擴(kuò)散系數(shù)的定義：熱擴(kuò)散系數(shù)又叫導(dǎo)溫系數(shù)，它表示物體在加熱或冷卻中，溫度趨于均勻一致的能力，單位為平方米/秒（m2/s) 。在導(dǎo)熱系數(shù)高的物質(zhì)中熱能擴(kuò)散的很快，而導(dǎo)熱系數(shù)低的物質(zhì)中熱能則擴(kuò)散的較慢。這個(gè)綜合物性參數(shù)對(duì)穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱沒(méi)有影響，但是在非穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱過(guò)程中，它是一個(gè)非常重要的參數(shù)。
熱擴(kuò)散系數(shù)是表示材質(zhì)均溫能力大小的物理量。熱擴(kuò)散系數(shù)與材料的導(dǎo)熱系數(shù)、密度、比熱容等因數(shù)有關(guān)。熱擴(kuò)散系數(shù)采用非穩(wěn)態(tài)（瞬態(tài)）法測(cè)量，在穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱中不起影響。
8、激光閃射法
原理：激光法直接測(cè)試的是材料的熱擴(kuò)散系數(shù)，其基本原理示意圖如下：在爐體控制的一定溫度下，由激光源發(fā)射光脈沖均勻照射在樣品下表面，使試樣均勻加熱，通過(guò)紅外檢測(cè)器鏈接測(cè)量樣品上表面相應(yīng)溫升過(guò)程，得到溫度（檢測(cè)器信號(hào)）升高和時(shí)間的關(guān)系曲線。
激光法原理示意圖
應(yīng)用：瞬態(tài)法適用于高導(dǎo)熱系數(shù)的材料，如金屬、合金、陶瓷以及多層材料等。
9、穩(wěn)態(tài)熱流法
原理：將一定厚度的樣品放入兩個(gè)平板間，在其垂直方向通入一個(gè)恒定的單向熱流，使用校正過(guò)的熱流傳感器測(cè)量通過(guò)樣品的熱流，傳感器在平板與樣品之間與樣品接觸。當(dāng)冷板和熱板的溫度穩(wěn)定后，測(cè)得樣品厚度、樣品上下表面的溫度和通過(guò)樣品的熱流量，根據(jù)傅里葉定律即可確定樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。
熱流法原理示意圖
應(yīng)用：該法適用于導(dǎo)熱系數(shù)較小的固體材料、纖維材料與多空隙材料，例如各種保溫材料；
10、導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試方法-測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)
針對(duì)材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試，除了需要有對(duì)應(yīng)的測(cè)試方法和測(cè)試設(shè)備，還需要有對(duì)用的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)規(guī)范測(cè)試方法、測(cè)試過(guò)程、測(cè)試條件、測(cè)試樣品、測(cè)試范圍等信息。
在材料導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)試領(lǐng)域，常用的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)主要采用美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)（ASTM）的 ASTM-D5470，ASTM-E1461，ASTM-E1530，ASTM C518-04等。
不同導(dǎo)熱材料特點(diǎn)：
對(duì)于電子器件而言，高分子絕緣材料具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和易改性、易加工的特點(diǎn)，使其具有其他材料不可比擬、不可取代的優(yōu)異性能。但是一般高分子材料都是熱的不良導(dǎo)體，其導(dǎo)熱系數(shù)一般都低于 0.5Wm-1·K-1。一些常見(jiàn)的高分子在室溫下的導(dǎo)熱系數(shù)如下表所示。
常見(jiàn)高分子材料導(dǎo)熱系數(shù)
二、力學(xué)性能測(cè)試
1、SEM——通過(guò)SEM對(duì)材料斷口、裂紋、磨痕等進(jìn)行觀察，進(jìn)而評(píng)價(jià)其力學(xué)性能
自從1965年第一臺(tái)商品掃描電鏡問(wèn)世以來(lái)，經(jīng)過(guò)40多年的不斷改進(jìn)，掃描電鏡的分辨率從第一臺(tái)的25nm提高到現(xiàn)在的0.01nm，而且大多數(shù)掃描電鏡都能與X射線波譜儀、X射線能譜儀等組合，成為一種對(duì)表面微觀世界能夠經(jīng)行全面分析的多功能電子顯微儀器。在材料領(lǐng)域中，掃描電鏡技術(shù)發(fā)揮著極其重要的作用，被廣泛應(yīng)用于各種材料的形態(tài)結(jié)構(gòu)、界面狀況、損傷機(jī)制及材料性能預(yù)測(cè)等方面的研究。
掃描電鏡工作原理：掃描電鏡由電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，在加速電壓的作用下，經(jīng)過(guò)磁透鏡系統(tǒng)匯聚，形成直徑為5nm，經(jīng)過(guò)二至三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。
由于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背反射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電子等。這些信號(hào)被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過(guò)掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對(duì)應(yīng)，也就是說(shuō)，電子束打到樣品上一點(diǎn)時(shí)，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個(gè)亮點(diǎn)。
掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序，成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號(hào)，完成一幀圖像，從而使我們?cè)跓晒馄辽嫌^察到樣品表面的各種特征圖像。
能譜儀與波譜儀相比的優(yōu)缺點(diǎn)：
波譜儀是利用布拉格方程2dsinθ=λ，從試樣激發(fā)出了X射線經(jīng)適當(dāng)?shù)木w分光，波長(zhǎng)不同的特征X射線將有不同的衍射角2θ。波譜儀是微區(qū)成分分析的有力工具。波譜儀的波長(zhǎng)分辨率是很高的，但是由于X射線的利用率很低，所以它使用范圍有限。
能譜儀是利用X光量子的能量不同來(lái)進(jìn)行元素分析的方法，對(duì)于某一種元素的X光量子從主量子數(shù)為n1的層躍遷到主量子數(shù)為n2的層上時(shí)，有特定的能量ΔE=En1-En2。能譜儀的分辨率高，分析速度快，但分辨本領(lǐng)差，經(jīng)常有譜線重疊現(xiàn)象，而且對(duì)于低含量的元素分析準(zhǔn)確度很差。
（1）能譜儀探測(cè)X射線的效率高。
（2）能譜儀的結(jié)構(gòu)比波譜儀簡(jiǎn)單，沒(méi)有機(jī)械傳動(dòng)部分，因此穩(wěn)定性和重復(fù)性都很好。
（3）能譜儀不必聚焦，因此對(duì)樣品表面沒(méi)有特殊要求。
但是能譜儀的分辨率比波譜儀低；能譜儀的探頭必須保持在低溫狀態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。
掃描電鏡應(yīng)用實(shí)例：
①觀察材料的界面形態(tài)：高分子的表面物理形態(tài)和化學(xué)結(jié)構(gòu)是決定材料性能的基本因素，也是影響高分子材料的摩擦性能、光學(xué)性能、吸水性和生物相容性等的主要因素。
②聚合物的增韌機(jī)理研究中的應(yīng)用：高分子聚合物的斷裂一般分為脆性斷裂和韌性斷裂。脆性斷裂的斷面較光滑而韌性斷裂的斷面較粗糙，聚合物的增韌就是把聚合物的斷裂方式由脆性斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)轫g性斷裂，使聚合物在受到拉伸時(shí)有較高的斷裂伸長(zhǎng)率，在受到?jīng)_擊時(shí)不易破壞。
高分子材料脆性斷面表面的斷裂源，鏡面區(qū)（1）、霧狀區(qū)（2）和粗糙區(qū)（3）
2、TEM——基本形貌、結(jié)晶結(jié)構(gòu)、高分子的組裝形貌等信息
在光學(xué)顯微鏡下無(wú)法看清小于0.2微米的細(xì)微結(jié)構(gòu)，這些結(jié)構(gòu)稱為亞顯微結(jié)構(gòu)或超細(xì)結(jié)構(gòu)。要想看清這些結(jié)構(gòu)，就必須選擇波長(zhǎng)更短的光源，以提高顯微鏡的分辨率。
電子顯微鏡（Transmission electronmicroscope，縮寫TEM），簡(jiǎn)稱透射電鏡，是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射電子顯微鏡的分辨率為0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬(wàn)～百萬(wàn)倍，用于觀察超微結(jié)構(gòu)，即小于0.2微米、光學(xué)顯微鏡下無(wú)法看清的結(jié)構(gòu)，又稱“亞顯微結(jié)構(gòu)”。
電子束與樣品之間的相互作用圖
TEM系統(tǒng)由以下幾部分組成：
電子槍：發(fā)射電子。由陰極，柵極和陽(yáng)極組成。陰極管發(fā)射的電子通過(guò)柵極上的小孔形成射線束，經(jīng)陽(yáng)極電壓加速后射向聚光鏡，起到對(duì)電子束加速和加壓的作用。
聚光鏡：將電子束聚集得到平行光源。
樣品桿：裝載需觀察的樣品。
物鏡：聚焦成像，一次放大。
中間鏡：二次放大，并控制成像模式（圖像模式或者電子衍射模式）。
投影鏡：三次放大。
熒光屏：將電子信號(hào)轉(zhuǎn)化為可見(jiàn)光，供操作者觀察。
CCD相機(jī)：電荷耦合元件，將光學(xué)影像轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào)。
透射電鏡基本構(gòu)造示意圖
在實(shí)際操作TEM之前，要求所測(cè)試樣必須滿足一定的條件，針對(duì)不同類型的試樣有不同的制取方法。
高分子材料的特殊制樣方法：
聚焦離子束技術(shù)（Focused Ion beam，F(xiàn)IB）是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的新技術(shù)，它是利用電透鏡將離子束聚焦成非常小尺寸的離子束轟擊材料表面，實(shí)現(xiàn)材料的剝離、沉積、注入、切割和改性。聚焦離子束技術(shù)（FIB）利用高強(qiáng)度聚焦離子束對(duì)材料進(jìn)行納米加工，配合高倍數(shù)電子顯微鏡實(shí)時(shí)觀察，成為了納米級(jí)分析、制造的主要方法。要保證樣品的純度，不受環(huán)境和人為制樣處理的污染，一般使用FIB進(jìn)行樣品的制備。
FIB是一種專業(yè)的制樣方法，與人工制樣的人為影響因素多等缺點(diǎn)相比，F(xiàn)IB能夠觀察到樣品缺陷與基材的界面情況，利用FIB就可以準(zhǔn)確定位切割，制備缺陷位置截面樣品，完全滿足對(duì)制樣的需求。聚焦離子束（FIB）技術(shù)是利用高強(qiáng)度聚焦離子束對(duì)材料進(jìn)行納米加工，實(shí)現(xiàn)樣品表面分子和元素種類的空間分布信息，成為了納米級(jí)分析、制造的主要方法。
樣品要求：
1、粉末樣品基本要求
（1）單顆粉末尺寸最好小于1μm；
（2）無(wú)磁性；
（3）以無(wú)機(jī)成分為主，否則會(huì)造成電鏡嚴(yán)重的污染，高壓跳掉，甚至擊壞高壓槍；
2、塊狀樣品基本要求
（1）需要電解減薄或離子減薄，獲得幾十納米的薄區(qū)才能觀察；
（2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等機(jī)械方法制成粉末來(lái)觀察；
（3）無(wú)磁性；
（4）塊狀樣品制備復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)、工序多、需要由經(jīng)驗(yàn)的老師指導(dǎo)或制備；樣品的制備好壞直接影響到后面電鏡的觀察和分析。所以塊狀樣品制備之前，最好與TEM的老師進(jìn)行溝通和請(qǐng)教，或交由老師制備。
影響透射電子顯微鏡分辨率的因素：
理論：根據(jù)電子顯微學(xué)理論，加速電壓越高，理論空間分辨率越高。
缺陷：對(duì)于不同的試樣，高加速電壓同時(shí)會(huì)帶來(lái)輻照損傷等問(wèn)題，影響實(shí)際分辨率。
影響因素：加速電壓固定后，影響透射電子顯微鏡分辨率的因素可歸結(jié)為球差、象散和色差。
3、偏光顯微鏡（PC）
偏光顯微鏡是研究晶體光學(xué)性質(zhì)的重要儀器，同時(shí)又是其他晶體光學(xué)研究法(油浸法、弗氏臺(tái)法等)的基礎(chǔ)。偏光顯微鏡是利用光的偏振特性對(duì)具有雙折射性物質(zhì)進(jìn)行研究鑒定的必備儀器,可做單偏光觀察，正交偏光觀察，錐光觀察。將普通光改變?yōu)槠窆膺M(jìn)行鏡檢的方法，以鑒別某一物質(zhì)是單折射（各向同行）或雙折射性（各向異性）。雙折射性是晶體的基本特征。因此，偏光顯微鏡被廣泛地應(yīng)用在礦物、化學(xué)等領(lǐng)域。
研究晶體光學(xué)性質(zhì)所使用的顯微鏡裝有起偏鏡（下偏光鏡、前偏光鏡）和檢偏鏡（上偏光鏡、后偏振鏡、分析鏡）。自然光經(jīng)起偏鏡后成為在某一固定方向上振動(dòng)的偏振光。由于裝有起偏鏡和檢偏鏡，故將此類顯微鏡稱為偏光顯微鏡。
光線從偏振片通過(guò)呈光學(xué)各向同性的聚合物熔融態(tài)或無(wú)定形態(tài)時(shí)不改變偏振方向，因此，用偏光顯微鏡觀察時(shí)，視野是全暗的。光線通過(guò)呈光學(xué)各向異性的聚合物結(jié)晶態(tài)或取向態(tài)時(shí)會(huì)分解成偏振方向相互垂直的兩束光。因此，用偏振顯微鏡觀察時(shí)，會(huì)呈現(xiàn)特征的視野。
偏光顯微鏡應(yīng)用實(shí)例之球晶觀察：
當(dāng)α=0°、90°、180°和270°時(shí)，sin2α為0，這幾個(gè)角度沒(méi)有光線通過(guò)；當(dāng)α為45°的奇數(shù)倍時(shí)，sin2α有極大值，因而視野最亮。于是，球晶在正交偏光顯微鏡下呈現(xiàn)特有的消光十字圖像。
Ziegler-Natta催化劑合成的等規(guī)聚丙烯等溫結(jié)晶形成的球晶
線型聚乙烯熔體冷卻形成的球晶
在一定溫度下，球晶的生長(zhǎng)是等速的，用偏光顯微鏡可以進(jìn)行等溫結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的研究，方法是測(cè)定球晶半徑隨時(shí)間變化的關(guān)系。
3、掃描探針顯微鏡（SPM）
掃描探針顯微鏡（Scanning Probe Microscope，SPM）是掃描隧道顯微鏡及在掃描隧道顯微鏡的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的各種新型探針顯微鏡（原子力顯微鏡，靜電力顯微鏡，磁力顯微鏡，掃描離子電導(dǎo)顯微鏡，掃描電化學(xué)顯微鏡等）的統(tǒng)稱，是國(guó)際上近年發(fā)展起來(lái)的表面分析儀器，是綜合運(yùn)用光電子技術(shù)、激光技術(shù)、微弱信號(hào)檢測(cè)技術(shù)、精密機(jī)械設(shè)計(jì)和加工、自動(dòng)控制技術(shù)、數(shù)字信號(hào)處理技術(shù)、應(yīng)用光學(xué)技術(shù)、計(jì)算機(jī)高速采集和控制及高分辨圖形處理技術(shù)等現(xiàn)代科技成果的光、機(jī)、電一體化的高科技產(chǎn)品。
掃描探針顯微鏡原理：基于量子的隧道效應(yīng)，利用探針與樣品在近距離（<0.1nm）時(shí)，由于二者存在電位差而產(chǎn)生隧道電流，隧道電流對(duì)距離非常敏感，控制探針在被檢測(cè)樣品的表面進(jìn)行掃描，同時(shí)記錄下掃描過(guò)程中探針尖端和樣品表面的相互作用，就能得到樣品表面的相關(guān)信息。顯然，利用這種方法得到被測(cè)樣品表面信息的分辨率取決于控制掃描的定位精度和探針作用尖端的大小（即探針的尖銳度）。
STM要求掃描的范圍從10nm到1微米以上，可以用來(lái)觀察原子水平的樣品形貌。
典型STM像
相較于其他顯微鏡技術(shù)的各項(xiàng)性能指標(biāo)比較
乳膠薄膜的AFM圖和三維立體圖（單位：nm）
有嚴(yán)重缺陷和較為完美的高分子鍍膜（單位：nm）
掃描探針顯微鏡的應(yīng)用：掃描探針顯微鏡正在迅速地被應(yīng)用于科學(xué)研究的許多領(lǐng)域，如納米技術(shù)，催化新材料，生命科學(xué)，半導(dǎo)體科學(xué)等。如材料表面形貌、相組成分析；材料表面各種缺陷、污染情況分析；材料表面力性能研究；材料表面電、磁性能研究。
材料科學(xué)是科學(xué)技術(shù)發(fā)展的重要基礎(chǔ)學(xué)科之一, 其中, 高分子材料作為材料科學(xué)中一個(gè)重要的研究方向, 已經(jīng)滲入到生活以及工業(yè)領(lǐng)域內(nèi)的方方面面, 發(fā)揮著不可替代的重要作用。科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展, 對(duì)高分子材料的需求也日益增長(zhǎng), 同時(shí), 也對(duì)高分子材料的性能提出了更高的要求, 高性能化以及復(fù)合化成為了高分子材料發(fā)展的重要方向。
