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【避坑】水質(zhì)檢測(cè)水樣這樣保存才對(duì)!
發(fā)布時(shí)間:2020-11-03編輯:
環(huán)境檢測(cè)中的水質(zhì)分析是最常規(guī)的分析實(shí)驗(yàn),作為實(shí)驗(yàn)室工作人員僅僅了解項(xiàng)目檢測(cè)實(shí)驗(yàn)是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的,了解水質(zhì)分析的各個(gè)環(huán)節(jié)是非常重要的。水樣的保存和處理關(guān)系到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,每一個(gè)水質(zhì)檢測(cè)人員都不能忽視。


首先,我們先了解一下水質(zhì)監(jiān)測(cè)的基本概念。例如:水質(zhì)監(jiān)測(cè)、環(huán)境水體、水質(zhì)、水質(zhì)指標(biāo),優(yōu)先監(jiān)測(cè),以及水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的六類兩極等概念。


1、水質(zhì)監(jiān)測(cè):監(jiān)視和測(cè)定水體中污染物的種類、各類污染物的濃度及變化趨勢(shì),評(píng)價(jià)水質(zhì)狀況的過(guò)程。


2、環(huán)境水體:包括地表水(江、河、湖、庫(kù)、海水)和地下水;包括水中的懸浮物、溶解物、底泥和水生生物等完整的生態(tài)系統(tǒng)。


3、水質(zhì):水的品質(zhì),指水及其所含雜質(zhì)共同表現(xiàn)出來(lái)的綜合特性。


4、水質(zhì)指標(biāo):水中除水分子以外所含其他物質(zhì)的種類和數(shù)量,是描述或表征水質(zhì)質(zhì)量?jī)?yōu)劣的參數(shù)


5、優(yōu)先監(jiān)測(cè):對(duì)眾多有毒污染物進(jìn)行分級(jí)排隊(duì),從中篩選出潛在危害性大,在環(huán)境中出現(xiàn)頻率高的污染物作為監(jiān)測(cè)和控制對(duì)象。對(duì)選上的污染物進(jìn)行的監(jiān)測(cè)即為優(yōu)先監(jiān)測(cè)。


6、六類:環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境方法標(biāo)準(zhǔn)、 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)保儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)。


7、兩級(jí):國(guó)家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和地方環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)。


其次,水質(zhì)監(jiān)測(cè)的分類(功能)、對(duì)象。


1、監(jiān)測(cè)分類:


(1)監(jiān)視性監(jiān)測(cè)(例行監(jiān)測(cè))

  • 對(duì)污染源:污染物濃度、排放總量、污染趨勢(shì)。

  • 對(duì)環(huán)境質(zhì)量:a.環(huán)境介質(zhì)(大氣、水、土壤、生物)b.監(jiān)測(cè)對(duì)象(化學(xué)、物理、生物)。

(2)特定目的的監(jiān)測(cè)。

(3)研究性監(jiān)測(cè)。


2、監(jiān)測(cè)對(duì)象:


水質(zhì)監(jiān)測(cè)可分為環(huán)境水體監(jiān)測(cè)、水污染源監(jiān)測(cè)、特殊水樣。


最后,質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與排放標(biāo)準(zhǔn)的區(qū)別:


兩種標(biāo)準(zhǔn)都是對(duì)水中雜質(zhì)含量或水質(zhì)指標(biāo)進(jìn)行限制,但質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的水體是可用水,而排放標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)的水是可排放的廢水。


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一、水樣采集保存及預(yù)處理


1、水樣的三種類型


(1)瞬時(shí)水樣是指在某一時(shí)間和地點(diǎn)從水體中隨機(jī)采集的分散水樣(a.當(dāng)水體水質(zhì)穩(wěn)定,或其組分在相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間或相當(dāng)大空間范圍內(nèi)變化不大;b.測(cè)水體組分及含量隨時(shí)間和空間變化程度、頻率及周期的變化規(guī)律)。


(2)混合水樣是指在同一采樣點(diǎn)于不同時(shí)間所采集的瞬時(shí)水樣混合后的水樣,有時(shí)稱“時(shí)間混合水樣”(觀察平均濃度時(shí)非常有用)。


(3)把不同采樣點(diǎn)同時(shí)采集的各個(gè)瞬時(shí)水樣混合后所得到的樣品稱為綜合水樣。


2、容器的選擇


(1)容器材料具有化學(xué)和生物學(xué)惰性,一般不會(huì)出現(xiàn)樣品組分與容器發(fā)生反應(yīng)造成水樣污染情況;

(2)容器壁吸附待測(cè)物或吸附極弱;

(3)容易清洗干凈,可反復(fù)使用;

(4)大小形狀適宜,方便使用和儲(chǔ)運(yùn)


3、采樣方法


(1)污廢水采集:


從淺埋的污水排放管(渠、溝)中采樣,一般用采集器直接采集,或用聚乙烯塑料長(zhǎng)把采樣;


對(duì)于埋層較深的,將深層采水器或固定負(fù)重架的采樣容器沉入監(jiān)測(cè)井內(nèi)一定深度的污水中采樣,也可用塑料手搖泵或電動(dòng)采水泵采樣。


(2)地表水/地下水采樣:


表層水;直接汲取;系有繩子,帶有墜子的采樣瓶;

一定深度的水:當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)定深度,能閉合,汲取;

泉水;自噴-涌口處,不自噴-抽水管汲取;

井水:抽汲;

自來(lái)水:先放數(shù)分鐘-排雜質(zhì),陳舊水。


二、地表水采樣注意事項(xiàng)


1、不可攪動(dòng)水底沉積物;

2、油類:300mm,單獨(dú)采樣,全部用于測(cè)定,不能用采集水樣沖洗容器;

3、DO,BOD,COD:水樣必須注滿容器,不留空間,并用水封口;

4、若水樣含沉降性固體,應(yīng)分離除去,測(cè)總懸浮物和油類的水樣除外;

5、單獨(dú)采樣:油類、BOD5、DO、硫化物、余氯、糞大腸桿菌群、懸浮物、放射性;

6、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定;水溫、PH、DO、透明度、電導(dǎo)率、氧化還原電位、濁度。


三、廢(污)水采樣注意事項(xiàng)


1、用采樣容器直接采樣時(shí),須用水樣沖洗三次后再行采樣,但當(dāng)水面有浮油時(shí),采油容器不能清洗;


2、注意去除水面雜物、垃圾等漂浮物;


3、在分時(shí)間單元采集樣品時(shí),測(cè)定PH、COD、BOD5、DO、硫化物、油類、有機(jī)物、余氯糞大腸桿菌群、懸浮物、放射性等物質(zhì)時(shí),只能單獨(dú)采樣;


4、凡須現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目,應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)。


水質(zhì)采樣時(shí)通常分析有機(jī)物的樣品使用簡(jiǎn)易玻璃瓶采樣,分析無(wú)機(jī)物時(shí)塑料瓶采樣。


引起水樣水質(zhì)變化的原因有物理、化學(xué)、生物作用。


四、水樣保存方


1、水樣保存的基本要求


(1)減緩生物作用;
(2)減緩化合物或者絡(luò)合物的水解及氧化還原作用;
(3)減少組分的揮發(fā)和吸附;


2、一般的保存措施


(1)冷藏或冷凍


樣品在 4℃冷藏或?qū)⑺畼友杆倮鋬觯A存于暗處,可以抑制生物活動(dòng),減緩物理?yè)]發(fā)作 用和化學(xué)反應(yīng)速度。冷藏是短期內(nèi)保存樣品的一種較好方法, 對(duì)測(cè)定基本無(wú)影響。但需要注意冷藏 保存也不能超過(guò)規(guī)定的保存期限,冷藏溫度必須控制在 4攝氏度左右。溫度太低(例如≤0℃),因 水樣結(jié)冰體積膨脹,使玻璃容器破裂,或樣品瓶蓋被頂開失去密封,樣品受沾污。溫度太高 則達(dá)不到冷藏目的。


(2)加入化學(xué)保存劑


a.控制溶液pH值:測(cè)定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至 pH1~2,既可以防止重金屬的水解沉淀,又可以防止金屬在器壁表面上的吸附,同時(shí)在pH1~2的酸性介質(zhì)中還能抑制生 物的活動(dòng)。用此法保存,大多數(shù)金屬可穩(wěn)定數(shù)周或數(shù)月。測(cè)定氰化物的水樣需加氫氧化鈉調(diào)至 pH12。測(cè)定六價(jià)鉻的水樣應(yīng)加氫氧化鈉調(diào)至 pH8,因在酸性介質(zhì)中,六價(jià)鉻的氧化電位高,易被還原。保存總鉻的水樣,則應(yīng)加硝酸或硫酸至pH1~2。


b.加入抑制劑:為了抑制生物作用,可在樣品中加入抑制劑。如在測(cè)氨氮、硝酸鹽 氮和 COD 的水樣中,加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防護(hù)劑以抑制生物對(duì)亞硝酸鹽、硝 酸鹽、銨鹽的氧化還原作用。在測(cè)酚水樣中用磷酸調(diào)溶液的 pH 值,加入硫酸銅以控制苯酚分解菌的活動(dòng)。


c.加入氧化劑:水樣中痕量汞易被還原,引起汞的揮發(fā)性損失,加入硝酸-重鉻酸鉀 溶液可使汞維持在高氧化態(tài),汞的穩(wěn)定性大為改善。


d.加入還原劑:測(cè)定硫化物的水樣,加入抗壞血酸對(duì)保存有利。含余氯水樣,能氧化氰離子,可使酚類、烴類、苯系物氯化生成相應(yīng)的衍生物,為此在采樣時(shí)加入適量的硫代硫酸鈉予以還原,除去余氯干擾。樣品保存劑如酸、堿或其它試劑在采樣前應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn),其純度和等級(jí)必須達(dá)到分析的要求。



五、水樣運(yùn)輸注意事項(xiàng)


(防震、防污、保溫)水樣采集后,必須盡快送回實(shí)驗(yàn)室。根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和測(cè)定項(xiàng)目最長(zhǎng)可保存時(shí)間,選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式,并做到以下兩點(diǎn):


1、為避免水樣在運(yùn)輸過(guò)程中震動(dòng)、碰撞導(dǎo)致?lián)p失或沾污,將其裝箱,并用泡沫塑料或紙條擠緊,在箱頂貼上標(biāo)記。


2、需冷藏的樣品,應(yīng)采取致冷保存措施;冬季應(yīng)采取保溫措施,以免凍裂樣品瓶。


六、水樣預(yù)處理的目的及原則


水樣預(yù)處理的目的:提高分析的靈敏度、消除干擾。


消解的目的:破壞有機(jī)物,溶解懸浮性固性,將各種價(jià)態(tài)的欲測(cè)元素氧化成單一高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無(wú)機(jī)化合物。


濕式消解與干式消解區(qū)別:濕式消解法用液體或液體與固體混合物作氧化劑,在一定溫度下分解樣品中的有機(jī)質(zhì);干式消解是進(jìn)行金屬離子或無(wú)機(jī)離子測(cè)定時(shí),通過(guò)高溫灼燒去除有機(jī)物,將灼燒后的殘?jiān)孟跛峄螓}酸溶解,濾于容量瓶中再進(jìn)行測(cè)定。


富集與分離的目的:當(dāng)水樣中的欲測(cè)組分含量低于分析方法的檢測(cè)限時(shí)須進(jìn)行富集;當(dāng)有共存干擾組分時(shí)就必須分離。


氣提:使一個(gè)氣體介質(zhì)破壞原氣液兩相平衡而建立一種新的氣液平衡狀態(tài),使溶液中的某一組分由于分壓降低而解吸出來(lái),從而達(dá)到分離物質(zhì)的目的。


(1)蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼此分離的方法。測(cè)定水樣中的揮發(fā)酚、氰化物、氟化物時(shí),均需先在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸餾分離。


(2)萃取法是基于物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同,而達(dá)到組分的富集與分離。用分光光度法測(cè)定。


(3)吸附是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面,以達(dá)到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網(wǎng)狀樹脂等。


(4)離子交換是利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。離子交換劑可分為無(wú)機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑,目前廣泛應(yīng)用的是有機(jī)離子交換劑,即離子交換樹脂。


(5)共沉淀的原理是表面吸附、形成混晶、異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用。形成硫酸銅沉淀


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