自1999年12月成立全國獸藥殘留專家委員會以來,獸藥殘留檢測方法標準化工作進入了一個新階段,標準制修訂速度明顯加快,在保證動物性食品安全中的作用明顯增強。十幾年來,我國獸藥殘留標準從無到有,從少到多,標準制修訂水平逐步提高,初步解決了獸藥殘留標準的缺失、水平低等問題。為開展國家獸藥殘留監控計劃,確保動物性食品安全提供了有力的技術支持。
一、標準的結構
獸藥殘留檢測方法標準按照《標準工作導則第1部分:標準的結構和編寫規則》(GB/T 1.1-2009 )編寫。主要包括前言、范圍、規范性引用文件、樣品的制備與保存、原理、試劑和材料、儀器和設備、測定步驟(一般由提取、凈化、標準曲線的制備、測定、空白試驗等組成)、結果計算和表述、檢測方法的靈敏度、準確度和精密度、資料性附錄等。
二、標準的制修訂原則
我國獸藥殘留檢測方法標準是本著禁用、限用藥優先,有國際殘留限量標準的藥物優先。檢測多種藥物殘留檢測方法優先.檢測方法標準與殘留限量標準配套的原則開展制修訂工作。
我國對明文禁止使用的獸藥、動物性食品中不得檢出的獸藥以及國際食品法典委員會和我國獸藥最高殘留限量標準中出現的獸藥品種,優先制定相應的能夠達到檢測要求的殘留檢測方法標準,為禁用、限用藥違規使用與獸藥休藥期規定執行的監管提供技術依據。為確保市場流通和進出口貿易中的動物性食品安全,建立強有力的技術支撐。
三、標準的制修訂過程
農業部農產品質量安全監管局(以下簡稱“安監局”),根據食品安全國家標準審評委員會獸藥殘留分委員會的獸藥殘留標準項目建議,通過組織業內專家審查確定并下達下一年《農業行業標準制修訂項目指南》;全國各有關單位,包括國家獸藥殘留基準實驗室、各級獸藥監察所、進出口檢驗檢疫部門、大專院校和科研院所等機構,根據指南進行項目申報,由獸藥殘留分委員會審核,推薦獸藥殘留標準立項項目及承擔單位,由安監局組織審查。
確定立項項目,通過農業部文件下達農業行業標準制修訂(農產品質量安全監管)項目任務和資金。獸藥殘留分委員會對起草完成的標準進行技術審查。審查通過的標準經由農業部獸醫局報送安監局,聯合國家衛生計生委以國家標準的形式發布。(《食品安全法》發布之前的獸藥殘留檢測標準,以農業部公告或發文的形式發布。)
發布的獸藥殘留檢測方法標準,由起草單位和相關部門對獸藥殘留檢測人員進行培訓后。作為國家獸藥殘留監控計劃、動物性食品安全評價以及動物性食品國際貿易等技術支撐。
四、標準的整體概況
動物組織中獸藥殘留量低,動物組織成分復雜,干擾物質多,獸藥殘留分析的基本原理為:首先用物理或化學的方法對組織樣品進行前處理,即將待測的獸藥殘留組分從組織樣品中提取出來,然后借助各種現代分析技術進行定性或定量分析。
從檢測方法原理上分,常用的獸藥殘留檢測方法分為理化分析法、免疫分析法和微生物檢測法。
理化分析法大多是儀器方法,主要應用的儀器有高效液相色譜儀(HPLC)、氣相色譜儀(GC)、液質聯用儀(LC/MS,LC/MS/MS)、氣質聯用儀(GC/MS,GC/MS/MS)等。
免疫分析法是以抗原抗體結合反應為基礎的分析技術,主要包括放射免疫測定法、酶聯免疫測定法、熒光免疫測定法等。
微生物檢測法操作簡單,其主要原理是根據抗微生物藥物對特異微生物的抑制作用來定性或定量確定樣品中抗微生物藥物的殘留,常用的微生物學檢測法有杯碟法、活體動物拭子試驗法等。
理化分析方法樣品前處理過程復雜,需要昂貴的儀器及熟練的專業分析技術人員。免疫分析技術不需要大型儀器設備。靈敏度高,特異性強,操作方便,適合大批量樣品中獸藥殘留的快速篩選。微生物檢測法適用于大規模篩選動物組織中抗菌藥物殘留,在抗菌藥物的多殘留分析中起著不可替代的作用。
從檢測方法應用上分,常用的獸藥殘留檢測方法分為篩選方法和定量測定方法(包括確證方法)。篩選方法具有快速、簡便、成本較低、易操作、對環境要求不高等特點。多用于養殖企業、屠宰廠以及基層畜牧獸醫衛生監督部門對大量動物性食品中獸藥殘留的快速檢測,確保流通環節中的動物性食品安全。
篩選方法以酶聯免疫檢測試劑盒和膠體金快速檢測試紙條為主。截至2014年11月,頒布的國家和行業篩選方法標準共81項,為基層進行動物性食品安全監管提供了技術支持。篩選方法檢測的可疑樣品需用確證方法進行檢測后方可判定是否符合規定。
定量測定方法具有靈敏度高、定量準確、便于進行多殘留檢測等特點,多用于各獸藥殘留檢測機構,對動物性食品中獸藥殘留進行定量分析,是各級獸藥殘留監控計劃、動物性食品進出口檢驗檢疫、獸藥殘留風險評估以及食品安全事件仲裁等不可缺少的技術支撐。
定量方法種類繁多,截至2014年11月,我國頒布的定量方法國家和行業標準共422項,涉及了7種側重點各有不同的檢測方法。氣相色譜和液相色譜法定量較為準確,鑒于靈敏度和色譜峰分離度的限制,此類方法側重于對有限量(一般l0 ug/kg以上)規定的一種或同類幾種(一般5種以下)化合物的檢測。氣相色譜一質譜法靈敏度較高,但色譜峰分離度有限,多用于一種或幾種化合物殘留量的確證檢測。液相色譜(超高效液相色譜)一串聯質譜法,靈敏度高,能夠根據離子對進行多種化合物的定性,多用于禁用、不得檢出或限量較低的多種化合物的檢測。
五、標準的最新動態
農業農村部、國家衛生健康委員會和國家市場監督管理總局日前聯合發布《食品安全國家標準食品中獸藥最大殘留限量》及9項獸藥殘留檢測方法,新標準將于2020年4月1日正式實施。
此次發布的食品中獸藥最大殘留限量標準規定了267種(類)獸藥在畜禽產品、水產品、蜂產品中的2191項殘留限量及使用要求,基本覆蓋了我國常用獸藥品種和主要食品動物及組織。
新標準與農業部公告第 235 號相比,有許多新的變化,如增加了“可食下水”和“其他食品動物”的術語定義; 增加了阿維拉霉素等 13 種獸藥及殘留限量; 增加了阿苯達唑等 28 種獸藥的殘留限量; 增加了阿莫西林等 15 種獸藥的日允許攝入量; 增加了醋酸等 73 種允許用于食品動物,但不需要制定殘留限量的獸藥等。
新發布的標準全面采用CAC和歐盟、美國等發達國家或地區的最嚴標準,對農業部公告第235號涉及的殘留標志物、日允許攝入量、殘留限量值、使用要求等重要技術參數進行了全面修訂,設定的殘留限量值與CAC獸藥殘留限量值一致率達90%以上;對氧氟沙星等10多種存在食品安全隱患的獸藥品種予以淘汰或改變用途。
未來我國會不斷加大獸藥殘留標準制修訂力度,積極推進獸藥殘留標準體系建設,力爭用3至5年時間,實現限量標準對所有批準使用獸藥的全覆蓋和所有允許使用食品動物及組織的全覆蓋,基本實現檢測方法標準對所有限量標準的全覆蓋。
在今年上半年印發的《關于深化改革加強食品安全工作的意見》提出,立足國情、對接國際,加快制修訂農藥殘留、獸藥殘留、重金屬、食品污染物、致病性微生物等食品安全通用標準,到2020年農藥獸藥殘留限量指標達到1萬項,基本與國際食品法典標準接軌。加快制修訂產業發展和監管急需的食品安全基礎標準、產品標準、配套檢驗方法標準。完善食品添加劑、食品相關產品等標準制定。及時修訂完善食品標簽等標準。
《食品安全國家標準食品中獸藥最大殘留限量》的出臺,標志著我國獸藥殘留標準體系建設進入新階段,對促進獸藥的合理使用,獸藥抗菌藥治理行動,遏制農藥獸藥殘留超標問題具有重要作用,為我國動物性食品質量安全監管提供更為有力的支撐。