甜蜜素(環(huán)己基氨基磺酸鈉)是甜味劑的一種,一些飲料中會(huì)加入甜蜜素來增強(qiáng)甜味。但人體若過量攝入會(huì)損傷肝臟及神經(jīng)系統(tǒng)。因此,GB 2760-2014 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中明確規(guī)定飲料中以環(huán)己基氨基磺酸計(jì)的甜蜜素的最大使用量為0.65g/kg.同時(shí)GB 5009.97-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》的第二法也明確闡明了食品中甜蜜素的HPLC檢測方法。其原理是食品中的甜蜜素用水提取后,在強(qiáng)酸條件下與次氯酸鈉反應(yīng)生成N,N-二氯環(huán)己胺,用正庚烷萃取后,利用高效液相色譜法檢測。
但按照GB 5009.97-2016方法描述處理碳酸類飲料尤其是可樂類飲料,在正庚烷液液萃取步驟中,常常有乳化現(xiàn)象發(fā)生,造成甜蜜素的衍生物提取困難。
具體現(xiàn)象為:上層正庚烷油層中出現(xiàn)大量氣泡,難以消除。油水兩層界面模糊不清。移取任一層(油層/水層)中的液體時(shí),會(huì)同時(shí)將另一層(水層/油層)的液體同時(shí)移除。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象如圖1所示。
為了解決萃取中乳化問題,通過大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):在液液萃取步驟中加入飽和氯化鈉溶液,可以消除乳化現(xiàn)象,能使液液萃取順利進(jìn)行。
在進(jìn)行萃取,洗滌操作過程中,混合液在分液漏斗中發(fā)生乳化,可能是由于所萃取物的酸堿度過強(qiáng),或者所用溶劑密度過于接近,或者所萃取溶液有較大的粘度造成的,對(duì)于不同原因造成的乳化,我們可以用不同方法予以消除,下面簡單介紹幾種常用方法:
1、長時(shí)間靜置
將乳濁液放置過夜,一般可分離成澄清的兩層。
2、水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)分液漏斗
當(dāng)兩液層由于乳化而形成界面不清時(shí),可將分度漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動(dòng),這樣可以消除界面處的“泡沫”。促進(jìn)分層。
3、用濾紙過濾
對(duì)于由于有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現(xiàn)象,可將分液漏斗中的物料,用質(zhì)地密致的濾紙,進(jìn)行減壓過濾。過濾后物料則容易分層和分離。
4、加乙醚比重接近l的溶劑,在萃取或洗滌過程中,容易與水相乳化,這時(shí)可加入少量的乙醚,將有機(jī)相稀釋,使之比重減小,容易分層。
5、補(bǔ)加水或溶劑,再水平搖動(dòng)
向乳化混合物中緩慢地補(bǔ)加水或溶劑,再進(jìn)行水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng),則容易分成兩相。至于補(bǔ)加水,還是補(bǔ)加溶劑更有效,可將乳化混合物取出少量,在試管中預(yù)先進(jìn)行試探。這個(gè)比較有講究,當(dāng)你要的有機(jī)溶劑在上層,最好補(bǔ)加密度較小的乙醚,否則就補(bǔ)加密度較大的二氯甲烷或者氯仿。
6、加乙醇
對(duì)于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再緩緩搖動(dòng),則可促使乳化液分層。但此時(shí)應(yīng)注意,萃取劑中混入乙醇,由于分配系數(shù)減小,有時(shí)會(huì)帶來不利的影響。這一招對(duì)表面活性劑類型的溶液非常管用,不過一定適可而止,不能多加哦。
7、離心分離
將乳化混合物移入離心分離機(jī)中,進(jìn)行高速離心分離。
8、加無機(jī)鹽及減壓
對(duì)于乙酸乙醑與水的乳化液,加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無機(jī)鹽,使之溶于水中,可促進(jìn)分層。另外,將乳化部分取出,小心地溫?zé)嶂?0℃,或用水泵進(jìn)行減壓排氣,都有利于分離。對(duì)于由乙醚形成的乳化液,可將乳化部分分出 ,裝入一個(gè)細(xì)長的筒形容器中,向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末,此時(shí),硫酸鈉一邊吸水,一邊下沉,在容器底部可形成水溶液層。
9、加入表面活性劑
10、用高頻高壓電場破乳
11、必殺技
(1)將乳化層上離心泵分離,一招見效,永不復(fù)發(fā)。
(2)將乳化層在鋪有硅藻土的布氏漏斗上抽濾,濾液自然清涼透明,分為兩層。不過如果乳化層含有太多的水,抽濾會(huì)非常緩慢,并且有可能抽穿濾紙,強(qiáng)烈建議在硅藻土下面墊雙層濾紙!