當前所在頁面：一、重鉻酸鉀法測定COD
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方法的適用范圍
用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的Cod值，未經稀釋的水樣的測定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/L的Cod值。
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儀器
①加熱管、配套冷凝管。
②COD恒溫加熱器JK205-A。
③250ML錐形瓶、20mL移液管。
④50Ml酸式滴定管。
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試劑
①重鉻酸鉀標準溶液（0.25Mol/L）:稱取預先在120°烘干2H的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
②試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲羅啉（C12H8N2˙H2O），0.695g硫酸亞鐵(FeSO4˙7H2O)溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。
③硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]標準溶液（約0.1mol/L）：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
注：標定方法：于空白試驗滴定結束后的溶液中，準確加入10.00ml、0.25mol/l重鉻酸鉀溶液，混勻，用硫酸亞鐵銨標準液標定，記錄消耗的標準液的體積V標。
④硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,使其溶解。（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。
⑤硫酸汞：粉末。
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實驗步驟
①取約0.4g硫酸汞于加熱管中，用移液管取20.00ml水樣于加熱管中，加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液，加沸石幾粒，晃動均勻，并用純凈水作空白樣。
②于加熱管中加入30ml的硫酸-硫酸銀溶液，蓋上冷凝管，放于恒溫加熱器上，179度加熱2h（待溫度上升為179°后開始計時2h）。
③待冷卻后加入90ml純凈水（可先用少許純凈水由冷凝管上部緩緩加入，沖洗管壁后移入錐形瓶中，并用剩余純凈水沖洗加熱管），移入錐形瓶內，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，至溶液由黃綠色變為酒紅色，記錄消耗的體積，V空白、V1、V2。。。。
④用滴定后的空白樣加入10mL的重鉻酸鉀，滴定至變色，記錄數據Ｖ標，用來標定硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度。
注：1）水樣的COD大體值在70－600，用0.25mol/L的重鉻酸鉀，0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定，COD值為200－300時，消化反應進行最完全，一般是根據水樣的大體COD值稀釋到COD約為200-300左右，取稀釋后的水樣來測。
2）COD值低于50mg/L，用0.025mol/L重鉻酸鉀，0.001mol/L的硫酸亞鐵銨滴定。
3）關于加熱是指加熱到179度后恒溫加熱2h。
4）計算：硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度。
C標=0.25（或0.025）×10/V標
COD=（V空白-V水樣）×C標×8×1000/V水樣
二、總氮
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方法選擇
總氮測定方法通常采用過硫酸鉀氧化，使有機氮和無機氮化合物轉變為硝酸鹽后，再以紫外法、偶氮比色法，以及離子色譜法或氣相分了吸收法進行測定。
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樣品保存
水樣采集后，用硫酸酸化到pH<2,在24h內進行測定。
三、過硫酸鉀氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）
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方法原理
在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解，生成氫離子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K-1+HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。
在120~124℃的堿性介質條件下，壓過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，按A=A220-2A275計算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數為1.47×103L/(mol*cm)。
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干擾及消除
①水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時，可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2ml以消除其對測定的影響。
②碘離子及溴離了對測定有干擾。測定20ug硝酸鹽氮時，碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾;溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾。
③碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。
④硫酸鹽及氯化物對測定無影響。
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方法的適用范圍
該法主要適用于湖泊、水庫、江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L,上限為4mg/L。
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儀器
①紫外分光光度計。
②壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋，壓力為1.1~1.3kg/cm2,相應溫度為120~124℃。
③25ml具塞玻璃磨口比色管。
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試劑
①無氨水：每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中或用新制備的去離了水。
②20%氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至100ml。
③堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8）,15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內，可貯存一周。
④（1+9）鹽酸。
⑤硝酸鉀標準溶液:
1）標準貯備液:稱取0.7218g經105一110℃烘干4h的優級純硝酸鉀（KNO3）溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護劑，至少可穩定6個月。
2）硝酸鉀標準使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得，此溶液每毫升含10ug硝酸鹽氮。
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步驟
①校準曲線的繪制
1）分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標準使用溶液于25ml比色管中，用無氨水稀釋至10ml標線。
2）加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防迸濺出。
3）將比色終置于壓力蒸汽消毒器中，加熱0.5h，放氣使壓力指針回零。然后升溫至120℃~124℃開始計時(或將比色管置于民用壓力鍋中，加熱至頂壓溉吹氣開始計時)，使比色管在過熱水蒸氣中加熱0.5h。
4）自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。
5）加入(1+9)鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25ml標線。
6）在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度。用校正的吸光度繪制校準曲線。
②樣品測定步驟
取10ml水樣，或取適量水樣(使氮含量為20~80ug)。按校準曲線繪制步驟②至⑥操作。然后按校正吸光度，在校準曲線上查出相應的總氮量，再用下列公式計算總氮含量:
總氮(mg/L)=m/V
式中：m—從校準曲線上查得的含氮量（ug)；
V一所取水樣體積(ml)。
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精密度和準確度
①21個實驗室對二種含總氮1.15~2.64mg/L的統一樣品進行了測定，室內相對標準偏差為1.6%^~2.5%;空間相對標準偏差為1.9%-4.9%。
②21個實驗室，共測定64種水樣(水庫、湖水、河水等地表水55種，井水兩種，廢水七種)。每種水樣重復測定六次。相對標準偏差一般小于5%，最大為7%;平均回收率在95%一105%之間，僅兩種水樣回收率為90%。
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注意事項
①參考吸光度比值A275/A220×100%大于20%時，應予鑒別(參見硝酸鹽氮測定中的(四)紫外分光光度法)。
②玻璃具塞比色管的密合性應良好。使用壓力蒸汽消毒器時冷卻后放氣要緩慢;使用民用壓力鍋時，要充分冷卻方可揭開鍋蓋，以免比色管塞蹦出。
③玻璃器皿可用10%鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗。
④使用高壓蒸汽消毒器時，應定期校核壓力表:使用民用壓力鍋時，應檢查橡膠密封圈，使不致漏氣而減壓。
⑤測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化后可能出現沉淀。遇此情況，可吸取氧化后的上清液進行紫外分光光度法測定。
四、總磷
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主題內容與適用范圍
本標準規定了用過硫酸鉀為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
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原理
在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
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實驗設備
①具塞(磨口)比色管：50mL。
②加熱板。
③刻度吸管：5mL，2mL，1mL。
④紫外分光光度計。
⑤燒杯：1000mL。
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試劑
本標準所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準試劑外，其余均為分析純，水為蒸餾水。
①過硫酸鉀溶液:50g/L。將25g過硫酸鉀溶于水并稀釋至500mL。
②鉬酸銨溶液:26g/L。稱取13g鉬酸銨，精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀，精確至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，存于棕色試劑瓶中（冷藏可保存兩個月）。
③抗壞血酸溶液：100g/L。稱取50g抗壞血酸，精確至0.1g。溶于蒸餾水中，用水稀釋至500mL，貯于棕色試劑瓶中（冷藏可穩定幾周，如不變色可長時間使用）。
④磷標準貯備溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀（使用前在105℃下干燥2h）1.0967g于蒸餾水中，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
⑤磷標準工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷標準儲備溶液于500mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
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分析步驟
①空白試樣：按（5.2）的規定進行空白試驗，用水代替試樣，并加入與測定時同體積的試劑。
②測定：
1）消解
吸取5mL混勻水樣于50mL具塞比色管中，加入5mL過硫酸鉀溶液（4.1），用蒸餾水稀釋至25mL，將比色管置于沸水浴中加熱30分鐘，取出冷卻至室溫。
2）發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液（4.3），2mL鉬酸銨溶液（4.2），用蒸餾水稀釋至50mL，充分混合均勻。
3）分光光度測量
室溫下放置30分鐘后，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長下，以蒸餾水為參比液，空白試液調節零點，測定吸光度后，從工作曲線（5.2.4）上查得磷的含量。
4）工作曲線的繪制
取6支具塞比色管分別加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷標準溶液（4.5）。然后按步驟(5.2)進行處理，以蒸餾水為參比液，空白試液調節零點，測定吸光度后，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
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計算
總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計算：
C=M*X/V
式中：m----試樣測得含磷量，ug；
X---樣品稀釋倍數；
V----測定用試樣體積，mL。
注：1、對于總磷較大的水樣（如精煉廠、榨油廠污水和中和水）需將水樣稀釋50倍后再進行檢測；排放水采樣量為10mL。
2、若消解后的試樣有懸浮物需過濾后再發色。
五、氨氮的測定（納氏試劑光度法）
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原理
碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理后,本法可用于地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定。
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儀器
①帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管。
②分光光度計。
③pH計。
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試劑配制試劑用水均應為無氨水
①無氨水可選用下列方法之一進行制備：
1）蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
2）離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱。
②1mol/L鹽酸溶液。
③1mol/L氫氧化納溶液。
④輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽。
⑤0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6。
⑥防沫劑,如石蠟碎片。
⑦吸收液:3.7.1硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.3.7.20.01mol/L硫酸溶液。
⑧納氏試劑:可選擇下列方法之一制備：
1）稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉淀不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當出現微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液。
另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
2）稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。
⑨酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6˙4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml。
⑩銨標準貯備溶液:稱取3.819g經100℃干燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
⑪銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
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測定步驟
①水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右，加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL。
采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。
②標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻加1.5mL納氏試劑,混勻放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線。
③水樣的測定：
1）分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中，稀釋至標線，家0.1mL酒石酸鉀納溶液，以下同標準曲線的繪制。
2）分取適量經蒸餾預處理后的餾出液，加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋至標線，加1.5mL納氏試劑，混勻放置10min后，同標準曲線步驟測量吸光度。
3）空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。
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計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標準曲線上查得氨氮量(mg)后,按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標準曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL。
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注意事項
1）納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應除去。
2）濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污。
六、水中硝酸鹽氮的測定——紫外分光光度法
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總則
①主題內容
本標準規定了用紫外分光光度法測定水中的硝酸鹽氮。
②適用范圍
本方法適用于清潔地面水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測定，其最低檢出濃度為0.08ｍｇ／Ｌ，測量上限為4ｍｇ／Ｌ硝酸鹽氮。
③干擾及消除溶解的有機物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽等干擾測定，需進行適當的預處理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附樹脂進行處理，以去除水樣中大部分常見有機物、濁度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋對測定的干擾。
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方法原理
利用硝酸根離子在220ｎｍ波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮。溶解的有機物在220ｎｍ處和275ｎｍ處均有吸收，而硝酸根離子在275ｎｍ處沒有吸收。因此，在275ｎｍ處作另一次測量，以校正硝酸鹽氮值。
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儀器
①紫外分光光度計。
②離子交換柱（Ǿ1.4ｃｍ，裝樹脂高5～8ｃｍ）。
③常用實驗設備。
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試劑
①氫氧化鋁懸浮液：溶解125ｇ硫酸鋁鉀［KAｌ（SO4）2˙12H2O］或硫酸鋁銨［NH4Aｌ（SO4）2˙12H2O］于1000ｍL水中，加熱至60℃。然后邊攪拌邊緩緩加入55ｍL濃氨水。放置約1ｈ后，移至一個大瓶中，用傾瀉法反復洗滌沉淀物，直到該溶液不含銨離子為止。最后加300ｍＬ純水成懸浮液。使用前振蕩均勻。
②硫酸鋅溶液：10%（ｍ／V）。
③氫氧化鈉溶液：C（NaOH）＝5ｍｏｌ／L。
④大孔型中性樹脂：CAD／40或XAD／2型及類似型號樹脂。
⑤甲醇。
⑥鹽酸溶液：C（HCｌ）＝1ｍｏｌ／L（鹽酸系優級純）。
⑦氨基磺酸（H2NSO3H）溶液：0.8%（ｍ／V），避光保存于冰箱中。
⑧硝酸鹽氮標準溶液：C（NO3－N）＝100ｍｇ／L。
將0.7218ｇ經105～110℃干燥2ｈ的硝酸鉀（KNO3）溶于水中，移入1000ｍL容量瓶，用水稀釋至標線，混勻。加2ｍL氯仿作保存劑，至少可穩定6個月。每毫升此標準溶液含0.100ｍｇ硝酸鹽氮。
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步驟
①水樣預處理：
1）吸附柱制備：新的樹脂先用200ｍL去離子水分兩次洗滌，用甲醇（4.5）浸泡過夜，棄去甲醇，再用40ｍL甲醇分兩次洗滌，用新鮮去離子水洗到柱中流出液滴落于燒杯中無乳白色為止；樹脂裝入柱中時，樹脂間絕對不允許存在氣泡。
2）量取200ｍL水樣置于錐形瓶中，加入硫酸鋅溶液（4.2）2ｍL，在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液（4.3），調節ｐH等于7。或將200ｍｌ水樣調節ｐH＝7，加4ｍL氫氧化鋁懸浮液（4.1）。
3）待絮凝膠團下沉后，吸取上清液（或離心分離）注入吸附樹脂柱中，以取每秒1～2滴的流速流出（注意各個水樣間的流速保持一致）。先用100ｍL水樣上清液分兩次洗滌柱子，棄去。再使水樣上清液通過柱子，收集50ｍL于比色管中，備測定用，樹脂用150ｍL水分三次洗滌，備用。
②水樣測定：
1）在盛有水樣的比色管中加1.0ｍL鹽酸溶液（4.6），0.1ｍL氨基磺酸溶液（4.7）（若亞硝酸鹽氮低于0.1ｍｇ／L時，可不加氨基磺酸溶液）。
2）用1ｃｍ石英比色皿在紫外分光光度計上，用新鮮去離子水50ｍL，加1ｍL鹽酸溶液（4.6）作參比，測定水樣在220ｎｍ及275ｎｍ波長處的吸光度。
3）校準曲線的繪制：向6支100ｍL容量瓶中依次加入0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ｍL硝酸鉀標準溶液（4.8），用新鮮去離子水稀釋到100ｍL（其相應濃度為0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.0.0ｍｇ／L硝酸鹽氮，若測較高含量的樣品時需適當擴展系列）。按水樣測定相同步驟測量吸光度。根據220ｎｍ與二倍275ｎｍ波長吸光度值之差對濃度作圖，繪制校準曲線。
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結果表示
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校正吸光度計算
式中：Ar———校正吸光度；
A220ｎｍ———220ｎｍ波長處測得的吸光度；
A275ｎｍ———275ｎｍ波長處測得的吸光度。
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硝酸鹽氮含量計算
式中：C———水樣中硝酸鹽氮濃度，ｍｇ／L；
ｍ———依校正吸光度值Ar從校準曲線上查出的相應硝酸鹽氮含量，ｍｇ；
V———所取水樣的體積，ｍL。
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精密度和準確度
經六個實驗室分析含1.80ｍｇ／L硝酸鹽氮的統一標樣，實驗室內相對標準偏差為2.6%；實驗室間總相對標準偏差為5.1%；相對誤差為1.1%。
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注意事項
①為了解水中受污染程度和變化情況，需對水樣進行紫外吸收光譜分布曲線的掃描，如無掃描裝置時，可手動在220～280ｎｍ間，每隔2～5ｎｍ測量吸光度，繪制波長－吸光度曲線。水樣與近似濃度的標準溶液分布曲線應類似，且在220ｎｍ及275ｎｍ附近不應有肩狀或折線出現。
參考吸光度比值應小于20%，越小越好。
水樣經上述方法適用情況檢驗后，符合要求時，應不經預處理，直接取50ｍL水樣于比色管中，加鹽酸和氨基磺酸溶液后，進行吸光度測量。如經絮凝后水樣亦達到上述要求，則也可只進行絮凝預處理，省略樹脂吸附操作。
②含有有機物的水樣，而硝酸鹽含量較高時，必須先進行預處理后再稀釋。
③大孔中性吸附樹脂對環狀、空間結構大的有機物吸附能力強，對低碳鏈、有較強極性和親水性的有機物吸附力差。
④當水樣存在六價鉻時，絮凝劑應采用氫氧化鋁，并放置0.5ｈ以上再取上清液供測定用。
