當(dāng)前所在頁(yè)面：
一、原子熒光法
土壤質(zhì)量總汞的測(cè)定——冷原子吸收分光光度法（GB/T 17136-1997）。
1、方法原理
采用硝酸-鹽酸混合試劑在沸水浴中加熱消解土壤試樣，再用硼氫化鉀或硼氫化鈉將樣品中所含汞還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）導(dǎo)入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞的含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，求得樣品中的汞含量。
方法檢出限：0.002mg/kg
2、前處理
①稱取經(jīng)風(fēng)干、研磨并過(guò)0.149mm孔篩的土樣0.2~1.0g于50ml具塞比色管中，加少許水潤(rùn)濕樣品。
②再加入10ml（1+1）王水。
③加塞搖勻于沸水浴中消解2h，中間搖動(dòng)幾次（30min一次），取下冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻后放置。
④直接吸取5ml消解液于比色管中，待測(cè)。
3、測(cè)試
采用5.0%的鹽酸溶液作為載流，硼氫化鉀溶液作為還原劑。
4、標(biāo)準(zhǔn)曲線
汞標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為：0.0μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.6μg/L和1.0μg/L，上機(jī)測(cè)試后，得到汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
二、冷原子吸收法
土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測(cè)定原子熒光法第一部分：土壤中總汞的測(cè)定 GB/T 22105-1-2008。
1、方法原理：
汞原子蒸氣對(duì)波長(zhǎng)為253.7nm的紫外光具有強(qiáng)烈的吸收作用，汞蒸氣濃度與吸光度成正比。通過(guò)氧化分解試樣中以各種形式存在的汞，使之轉(zhuǎn)化為可溶態(tài)汞離子進(jìn)入溶液，用鹽酸羥胺還原過(guò)剩的氧化劑，用氯化亞錫將汞離子Hg2+還原成汞原子Hg0，用凈化空氣做載氣將汞原子載入冷原子吸收測(cè)汞儀的吸收池進(jìn)行測(cè)定。
方法檢測(cè)限：0.005mg/kg，以2g計(jì)。
2、前處理
①硫酸一硝酸一高錳酸鉀消解法
稱取土壤樣品0.5〜2g（準(zhǔn)確至0.0002g)于150ml錐形瓶中，用少量蒸餾水潤(rùn)濕樣品，加硫酸-硝酸混合液5〜10ml,待劇烈反應(yīng)停止后，加蒸餾水10ml，高錳酸鉀溶液10ml,在瓶口插一小漏斗，置于低溫電熱板上加熱至近沸，保持30〜60min。分解過(guò)程中若紫色褪去，應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀溶液,以保持有過(guò)量的高錳酸鉀存在。取下冷卻。在臨測(cè)定前，邊搖邊滴加鹽酸羥胺溶液，直至剛好使過(guò)剩的高錳酸鉀及器壁上的水合二氡化錳全部褪色為止。對(duì)有機(jī)質(zhì)含量較多的樣品，可預(yù)先用硝酸加熱回流消解，然后再加硫酸和高錳酸鉀繼續(xù)消解。
②硝酸一硫酸一五氧化二釩消解法
稱取土壤樣品0.5〜2g（準(zhǔn)確至0.0002g)于150ml錐形瓶中，用少量蒸餾水潤(rùn)濕樣品，加入五氧化二釩約50mg,硝酸10〜20ml,硫酸5ml,玻璃珠3〜5粒，搖勻。在瓶口插一小漏斗，置于電熱板加熱至近沸，保持30〜60min。取下稍冷，加蒸餾水20ml,繼續(xù)加熱煮沸15min,此時(shí)試樣為淺灰白色（若試樣色深應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加硝酸再進(jìn)行分解。取下冷卻，滴加高錳酸鉀溶液至紫色不褪。在臨測(cè)定前，邊搖邊滴加鹽酸羥胺溶液，至至剛好使過(guò)剩的高錳酸鉀及器壁上的水合二氧化錳全部褪色為止。
3、測(cè)試
5、標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別在冷原子吸收測(cè)汞儀上測(cè)試汞的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，汞標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為：0.0μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.6μg/L、0.8μg/L和1.0μg/L，上機(jī)測(cè)試后，得到汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6、檢測(cè)限的測(cè)定
用去離子水代替樣品，與樣品同步消解，以測(cè)定校準(zhǔn)曲線時(shí)相同的測(cè)試條件，對(duì)汞空白樣品進(jìn)行11次連續(xù)測(cè)定。
三、催化熱解—冷原子吸收法
土壤和沉積物 總汞的測(cè)定 催化熱解-冷原子吸收分光光度法 HJ 923-2017。
1、方法原理：
樣品導(dǎo)入燃燒催化爐后，經(jīng)干燥、熱分解及催化反應(yīng)，各形態(tài)汞被還原成單質(zhì)汞，單質(zhì)汞進(jìn)入齊化管生成金汞齊，齊化管快速升溫將金汞齊中的汞以蒸汽形式釋放出來(lái)，汞蒸氣被載氣帶入冷原子吸收分光光度計(jì)，汞蒸氣對(duì)253.7nm的特征譜線產(chǎn)生吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，吸收強(qiáng)度與汞的濃度成正比。
儀器的氧化分解爐用于從固體或液體樣本中釋放汞，樣品在分解爐中被干燥及分解，分解產(chǎn)物通過(guò)氧氣直接被輸送到爐的還原部分，氧化物、鹵素及氮硫氧化物在此被捕獲，剩下的分解產(chǎn)物被帶入汞齊化管，當(dāng)所有的剩余氣體及分解產(chǎn)物都通過(guò)齊化管后，汞齊化器被充分加熱而釋放汞蒸氣。載氣將汞蒸氣帶入具有單波長(zhǎng)光程原子吸收分光光度計(jì)的吸收池中，在253.7nm的波長(zhǎng)下測(cè)量汞的吸收（峰高或峰面積）。
當(dāng)取樣量為0.1g時(shí)，方法檢出限為0.2μg/kg。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線：
yi5標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配置：
低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液
分別移取0μL、50μL、100μL、200μL、300μL、400和500m汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。用固定液定容至10ml，配制成當(dāng)進(jìn)樣量為100μL時(shí)含汞量分別為0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng、30.0ng、40.0ng、50.0ng的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液
分別移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、6.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)使用液,用固定液定容至10ml.配制成當(dāng)進(jìn)樣量為100μL時(shí)含汞量為0ng、50.0ng、100ng、200ng、300ng、400ng和600ng的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
②標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
分別移取100μL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液置中樣品舟中，依次進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的測(cè)試，錄吸度值。以各標(biāo)準(zhǔn)系溶液的汞含為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，分別建低濃度或高濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3、空白測(cè)定
用石英砂代替樣品放于樣品舟中，按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線建立相同的儀器條件進(jìn)行測(cè)定。
4、樣品測(cè)試
