當前所在頁面：實驗流程的質量控制，是保證實驗結果準確的有效手段，質量控制貫穿檢測的各個環節，從樣品采集、運輸流轉、制備、保存、以及樣品檢測到實驗管理，每一個環節都有質的影子。那么，如何做好各個環節的質量控制呢？今天一起聊一聊。
當前國家土壤環境質量監測網絡全面鋪開的大背景下，土壤環境質量監測須嚴格按照相關技術規范和標準規定實施全過程質量控制，做好現場布點采樣、運輸流轉、制樣保存、實驗室分析及數據處理審核等質量控制工作。加強監測人員的技術培訓和監督，堅持監測人員持證上崗；使用符合要求的儀器設備并定期進行檢定或校準，必要時進行期間核查；嚴格對報告質量把關。讓具有代表性、客觀性、準確性的監測數據，為政策制定、技術研究提供基礎數據支撐，更好地為土壤保護和污染防治提供技術支持。
一、樣品采集、運輸和制備的質量控制
1、樣品采集和運輸流轉的質量保證
土壤樣品的采集方法對監測結果影響很大，采樣造成的誤差可能比分析測試的誤差還要大。土壤環境監測的布點、采樣需嚴格按照HJ/T 166-2004《土壤環境監測技術規范》中的相關規定進行。
點位布設：為使所采集的樣品具有同等代表性，布點應遵循“隨機”和“等量”的原則。布點方法有簡單隨機、分塊隨機和系統隨機三種；基礎樣品數量可由均方差和絕對偏差、變異系數和相對偏差計算得出；布點數量要能滿足樣本容量的基本要求。一般要求每個監測單元最少設3個點，實際工作中還要根據調查目的、調查精度和調查區域環境狀況等因素來確定。
樣品采集：樣品采集通常按3個階段進行，即前期采樣、正式采樣和補充采樣，面積較小的土壤污染調查和突發性污染事故調查可直接采樣。區域環境背景土壤采樣、農田土壤采樣、建設項目土壤環境評價監測采樣、城市土壤采樣、污染事故監測土壤采樣，不同的類型有不同的特點及方式，需按照相應的規定要求進行作業。
運輸流轉：在樣品采集現場需認真填寫采樣記錄、樣品標簽、樣品信息登記表，與樣品逐一核對無誤后把樣品分類裝箱，并在運輸過程中嚴防樣品損失、混淆和玷污。樣品由專人送到實驗室后，送樣人和接樣人應同時清點及核實樣品信息，在樣品交接單上簽字確認，雙方各存一份交接單備查。
2、樣品制備和保存的質量保證
樣品制備：實驗室需設風干室和磨樣室，風干室應通風良好、整潔、無塵、無易揮發性化學物質，并避免陽光直射。制樣人員與樣品管理員同時清點核實、交接樣品，在樣品交接單上簽字確認。還應具備相應的風干、粗粉碎、磨樣、過篩、裝樣所需工具及容器，制樣操作要符合規范要求，并嚴格防止標簽和樣品混錯，防止制樣工具造成交叉污染。
樣品保存：樣品保存方法是否得當、保存時間是否符合要求都會影響樣品測試結果。易分解或易揮發等不穩定組分的樣品應低溫保存運輸，盡快送到實驗室分析測試；需要新鮮樣品的土樣用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存，應使土樣充滿容器，在樣品有效保存時間內完成檢測。
揮發性、半揮發性、難揮發性有機物的測試樣品用棕色玻璃瓶保存，可保存的時間分別為7 d、10 d、14 d。砷、金屬(汞和六價鉻除外)測試樣品可用聚乙烯或玻璃瓶保存，有效保存時間為180 d，六價鉻、氰化物樣品有效保存時間分別僅有1 d、2 d，汞待測樣品需用玻璃瓶裝，可保存28 d。
二、實驗室分析質量控制
1、實驗室內部質量控制
實驗室內部質量控制是實驗室分析檢測人員采取措施對分析質量進行的自我控制，通常有精密度控制、準確度控制以及檢測過程中的干擾處理。
精密度控制：精密度是指使用特定的分析程序重復分析測定均一樣品所獲得測定值之間的一致性程度。土壤環境監測中，每批樣品每個項目須做20 %平行樣品，樣品數少于5個時至少應有1個平行樣，平行樣可為實驗室明碼平行或現場密碼平行。不同測定項目的平行雙樣測定結果誤差允許范圍不同，在相應允許誤差范圍之內即判定為合格。若平行雙樣測定合格率低于95 %，則應對當批樣品重新測定，并增加樣品數10 %~20 %的平行樣，直至平行雙樣測定合格率高于95 %。
準確度控制：準確度是反映方法系統誤差和隨機誤差的綜合指標。準確度控制可通過使用標準物質或質控樣品，或通過測定加標回收率進行控制。每批要測質控平行雙樣，在精密度合格的前提下，質控樣測定值必須在保證值(95 %的置信水平)范圍內，否則本批樣品需重新測定。當測定項目無標準物質或質控樣品時，可通過加標回收實驗來確定準確度。每批試樣隨機抽取10 %~20 %進行加標回收測定，樣品數少于10個時適當增加加標率。加標量視被測組分含量而定，加標后被測組分的總量不能超出方法的測定上限，加標體積不超過原試樣體積的1 %，否則應進行體積校正。加標回收率應在允許范圍內，當加標回收合格率小于70 %時，對不合格者重新進行回收率測定，并增加10 %~20 %的試樣做加標回收，直至總合格率大于等于70 %。
土壤環境檢測技術規范要求對必測項目做準確度質控圖，用質控樣的保證值(X)與標準偏差(S)，在95 %的置信水平，以X為中心線、X±2S為上下警告線、X±3S為上下控制線繪制質量控制圖，用于分析質量的自控，能更準確分析測試結果質量的可信度。
檢測過程中受到干擾的處理：檢測過程中如遇停水、停電、停氣等影響到檢測質量的干擾時，全部樣品應重新測定；儀器發生故障時，用同等級且能滿足檢測要求的儀器重新測定，無備用儀器時，將故障儀器維修后經檢定合格再重新測定。
2、實驗室間質量控制
實驗室間的質量控制主要在于定期參加實驗室間比對和能力驗證活動，確保實驗室檢測能力和水平，保證出具數據的可靠性和有效性。如通過能力驗證或者機構間比對發現某項檢驗檢測結果不理想時，應系統地分析原因，采取適宜的糾正措施，并通過試驗來驗證其有效性。
三、實驗室管理方面的質量控制
監測人員質量控制
數據質量由工作質量來保證，而工作質量的核心在于人員。監測人員是土壤環境監測的主要實施者，人員專業素質與工作能力的高低直接影響監測質量的好壞。如果監測人員質量控制觀念不強，質量意識不足，在實施監測的過程中易出現散漫、不嚴謹和不夠負責的現象，而如果監測人員專業知識及技能不足，則在監測過程中無法保證規范的操作，可能在監測的源頭即采樣過程出錯，也可能在實驗室引起誤差，數據處理方法不夠科學等，那么最后的監測結果很可能會與實際情況偏差較大。因此，加強土壤環境監測人才隊伍建設非常重要，監測技術人員應全部實現持證上崗，實驗室應定期參加或開展土壤環境監測技術人員培訓，并加強對人員專業素養和技術能力的監督，不斷加強監測隊伍的素質和能力建設。
2、儀器設備質量控制
土壤環境監測的儀器設備，包括采樣儀器、實驗室分析儀器及相關輔助設備，其性能是否完好直接影響監測工作效率和質量，儀器設備應按照正確的方法進行操作并做好日常的維護保養，需要檢定或校準的儀器應定期送至法定計量檢定機構或被授權計量校準機構進行檢定或校準，確認儀器技術性能滿足監測工作要求，并在檢定或校準有效期內使用。對有較高準確度要求的關鍵儀器，或易漂移、易老化、性能不夠穩定或使用頻繁的儀器，一般還應在兩次檢定或校準之間做期間核查，以保證儀器的精度和連續穩定的運行。使用過程中出現可疑情況、使用環境條件發生重大變化、維修或借出后返回的儀器也應及時進行核查。
3、報告質量控制
監測報告是監測結果的最終呈現，為確保監測數據準確無誤，應建立數據質量管理責任制，嚴格執行三級審核制度，從分析、審核到簽發做到分工負責、層層把關，發現可疑數據或疑難問題，監測負責人應組織相關人員查證分析解決，并對相關數據進行追溯，做到有疑問的數據決不上報。此外，應重視對報告編制人員的培訓教育，盡可能避免報告編制環節的差錯。
