測定有毒有害樣品時,應避免接觸皮膚或者口鼻吸入,試驗過程中應采取通風、排氣等措施以防實驗室環境或者其他樣品受到污染。
一、適用范圍
本標準規定了測定固體廢物中水分和干物質含量的重量法。
本標準適用于固體廢物中水分和干物質含量的測定,但不適用于有機物比重較大的固體廢物。
二、規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
H/T 20工業固體廢物采樣制樣技術規范
H/T 298危險廢物 鑒別技術規范
三、術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
1、水分含量water content on a ms basis (Wyo)
指在105℃下從固體廢物中蒸發的水的質量占樣品總質量的質量分數。
2、干物質含量dry matter content on a mass basis (W。)
指在本標準規定條件下,固體廢物中不含水分的物質的質量占樣品總質量的質量分數。
3、恒重constant nass
烘箱干燃法恒重定義:指樣品烘干后,再以4 h烘干時間間隔對冷卻后的樣品進行兩次連續稱重,前后差值不超過最終測定質量的1%,此時的重量即為恒重。
微波干燥法恒重定義:指樣品在微波水分測定儀持續干燥稱重下,10s內質量變化不超過0.2 mg,此時的重量即為恒重。
紅外干燥法恒重定義:指樣品在紅外水分測定儀持續干燥稱重下,50s內質量變化不超過1mg,此時的重量即為恒重。
四、方法原理
固體廢物樣品在(105士5)℃烘至恒重,以烘干前后的樣品質量差值計算水分和干物質的含量,用質量分數表示。
五、儀器和設備
1、鼓風干燥箱(烘箱干燥法):(105士5)℃;
2、微波水分測定儀器(微波干燥法) :天平精度≤0.0001g;
3、紅外水分測定儀器 (紅外干燥法) :天平精度≤0.0001g;
4、干燥器: 裝有無水變色硅膠;
5、分析天平:精度≤0.01g;
6、具蓋容器:防水材質且不吸附水分,容積廢至少為100 ml;
7、樣品勺;
8、一般實驗室常用儀器和設備。
六、樣品
1、樣品采集和保存
按照HI/T 20的相關規定進行樣品的采集和保存。
2、試樣的制備
根據固體廢物的處置要求和評價要求進行試樣制備。
七、分析步驟
1、烘箱干燥法的測定
具蓋容器和蓋子于(105+5)℃下烘干1h,稍冷,蓋好蓋子,然后置于干燥器中冷卻(約45 min),測定帶蓋容器的質量m₁ (精確至0.01 g)。用樣品勺將20~100g固體廢物樣品平鋪至已稱重的具蓋容器中,蓋上容器蓋,測定總質量m₂ (精確至0.01 g),取下容器蓋,將容器和固體廢物樣品一井放入烘箱中, 在(105士5) ℃下烘干至恒重,同時烘干容器蓋。蓋上容器蓋,置于干燥器中冷卻(釣45 min),取出后立即測定帶蓋容器和烘干樣品的總質量n (精確至0.01 g)。
注:對于水分含量較高的樣品,可先將樣品烘干12b,再以4h為時間間隔進行恒重測定。
2、微波干燥法的測定
按照儀器操作說明,設置儀器參數(包括功率和終點確定模式等),溫度范圍為(105土5)℃用樣品勺取適量的樣品,平鋪于儀器的進樣盤,蓋上儀器蓋,運行測定并讀數。
注:對于均勻性差的樣品,可平行測定3次,結果以平均值表示。
3、紅外干燥法的測定
按照儀器操作說明,設置儀器參數,溫度范圍為(105土5)℃,用樣品勺取適量的樣品(根據儀器要求選擇合適的稱樣量,建議稱樣量為3g左右)平鋪于儀器的進樣盤,蓋上儀
器蓋,運行測定并讀數。
注:對于均勻性差的樣品,可平行測定3次,結果以平均值表示。
八、結果計算與表示
1、結果計算
2、結果表示
測定結果保留至整數位,測定結果小于1%時,以“<1%"表述。
九、精密度
標準編制組采用烘箱干燥法對水分含量約為<1%、3%、8%、68%和85%的五種統一實際樣品進行6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為12%、1.8%、11%、2.59%和0.31%。
7家驗證實驗室采用烘箱干操法對水分含量約為8%、68%和85%的三種統一實際樣品進行6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.7%-8.0%、0.08%-10%和0.15%-0.50%。
標準編制組采用微波干燥法對水分含量的為<1%、3%、8%、68%和85%的五種統一實際樣品進行6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為20%、23%、16%、55%和1.1%。
2家驗證實驗室采用微波干操法對水分含量約為8%、68%和85%的三種統一實際樣品進行 6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.8%-22%、0.42%-0.73%和0.78%-1.0%。
標準編制組采用紅外干燥法對水分含量的為<1%、3%、8%、68%和85%的五種統一實際樣品進行6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為6.8%、9.5%、18%、4.6%和4.6%。
1家驗證實驗室采用紅外干操法對水分含量約為8%、68%和85%的三種統一實際樣品進行6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為1.2%、0.31%和0.20%。
十、質量保證和質量控制
1、采樣過程嚴格按照 H/T 20的相關規定進行,充分保證樣品的均勻性。
2、根據樣品性威酌情增加樣品采集數量,提高樣品的代表性。
十一、廢物處理
實驗中產生的危險固體廢物應集中收集,并做好相應標識,委托有資質的單位進行處理。
十二、注意事項
1、與樣品接觸的所有用具的材質應不和待測樣品有任何反應,不破壞樣品代表性,不改變樣品組成。
2、實驗過程中應避免具蓋容器內樣品細顆粒被氣流或風吹出。
3、注意本標準的適用范圍,有機物含量大的固體廢物樣品不能測定,以免發生火災。